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关键词：
白酒,永生宜康,应用
发表时间：
2012-12-20 08:35:34
胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1_Re和Rb1
王清清 | -> | 1477| 1| 0.291077MB |胶束电动毛细管色谱,高效液相色谱,人参皂苷,西洋参
摘要: 建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re 及Rb1 同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法，以解决西洋参样品中难溶于水的3 种人参皂苷的准确定量问题。以40. 2 cm( 有效长度30 cm) × 50 μm 的熔融石英毛细管柱为分离柱，分离缓冲液的组成为V( 15 mmol /L Na2B4O7 + 30 mmol /L H3BO3( pH 9. 0) + 100 mmol /L 十二烷基硫酸钠( SDS) +30 g /L 聚乙二醇35 000) ∶ V( 甲醇) ∶ V( 异丙醇) = 2∶ 1∶ 1，于214 nm 下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1 检出限( 信噪比( S /N) 为3) 分别为30、40 及30 mg /L，定量限( S /N = 9) 分别为90、120 及90 mg /L，加标回收率为87. 4%～ 95. 2%。用该法测定了西洋参标准物质，并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对，结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参，获得满意的结果。
参皂苷是西洋参中主要的生物活性成分，难溶于水。通常将其中含量较高的Rg1、Re、Rb1 作为
西洋参的质量控制标准，并依据其含量来评价西洋参的质量［1］。目前，测定人参皂苷的方法主要有高效液相色谱法( HPLC ) ［2 － 5］ 及胶束电动毛细管色谱法( MEKC) ［6 － 12］。HPLC 在分离效率及精密度方面更有优势而成为《中国药典》的首选方法。然而其样品前处理繁琐，分离时间长( 一般大于60 min) ，消耗大量的有机溶剂，增加了检测成本。MEKC 除了能够同时分析带电与不带电组分外，也适合难溶于水的有机化合物的分析［13］。已有文献报道采用MEKC 同时分离测定西洋参中Re 及Rb1［6］; 三七药材中Rg1、Re 及Rb1［7］或Rg1、Re 及R1［8，9］; 复方丹参片中人参皂苷Rd、Rb1、Rg1、Re 和三七皂苷R1［10， 11］; 且一般采用不含乙腈［9］、含20% ～ 25% 乙
腈的硼酸盐( pH 9. 0 ～ 10. 0) ［6 － 8］分离缓冲体系或含14%乙腈及15%异丙醇的磷酸( pH 2. 4) 分离体系［11］，但尚未见西洋参中Rg1、Re 及Rb1 同时分离测定的文献报道。本文将甲醇及异丙醇联合使用作为分离缓冲液的有机添加剂，改进了文献［10，11］的样品前处理方法，建立了MEKC 同时分离测定西洋参中Rg1、Re及Rb1 的新方法，测定了西洋参标准物质，并与采用HPLC 测定的结果进行了比对。采用MEKC 方法分别测定了产自加拿大、美国及中国的西洋参，获得了满意的结果。
西洋参的质量控制标准，并依据其含量来评价西洋参的质量［1］。目前，测定人参皂苷的方法主要有高效液相色谱法( HPLC ) ［2 － 5］ 及胶束电动毛细管色谱法( MEKC) ［6 － 12］。HPLC 在分离效率及精密度方面更有优势而成为《中国药典》的首选方法。然而其样品前处理繁琐，分离时间长( 一般大于60 min) ，消耗大量的有机溶剂，增加了检测成本。MEKC 除了能够同时分析带电与不带电组分外，也适合难溶于水的有机化合物的分析［13］。已有文献报道采用MEKC 同时分离测定西洋参中Re 及Rb1［6］; 三七药材中Rg1、Re 及Rb1［7］或Rg1、Re 及R1［8，9］; 复方丹参片中人参皂苷Rd、Rb1、Rg1、Re 和三七皂苷R1［10， 11］; 且一般采用不含乙腈［9］、含20% ～ 25% 乙
腈的硼酸盐( pH 9. 0 ～ 10. 0) ［6 － 8］分离缓冲体系或含14%乙腈及15%异丙醇的磷酸( pH 2. 4) 分离体系［11］，但尚未见西洋参中Rg1、Re 及Rb1 同时分离测定的文献报道。本文将甲醇及异丙醇联合使用作为分离缓冲液的有机添加剂，改进了文献［10，11］的样品前处理方法，建立了MEKC 同时分离测定西洋参中Rg1、Re及Rb1 的新方法，测定了西洋参标准物质，并与采用HPLC 测定的结果进行了比对。采用MEKC 方法分别测定了产自加拿大、美国及中国的西洋参，获得了满意的结果。
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