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关键词：
反相高效液相色谱,柱前衍生,游离氨基酸,猪肉,汤汁
发表时间：
2012-02-27 09:39:31
摘要: 建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法。采用反相硅胶整体柱，以氢氧化四丁铵( TBA) -邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液，分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响，并确定最佳色谱条件为: 以0. 25 mmol /L TBA-0. 18 mmol /L邻苯二甲酸-3%乙腈( pH 5. 5) 水溶液为淋洗液，流速4. 0 mL/min，柱温30 ℃。在此条件下，碘酸根与其他常见阴离子( Cl －、NO －3 、SO2 －4和I － ) 达到基线分离且保留时间在0. 5 min之内，检出限( S /N = 3) 为0. 36 mg /L，峰面积和保留时间的相对标准偏差( n = 5) 分别为0. 35% 和0. 28%。方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定，加标回收率为96. 4%。本方法快速、简单、准确、可靠，具有良好的实用性。
素有“智慧元素”之称的碘( iodide) 是人类必需的生命元素，碘过多或缺乏均会影响人体健康。为弥补人类生存环境中碘的不足，采用在药品、食品、营养品中添加化学性质稳定的碘酸盐来强化碘，故测定其中微量有效成分碘酸盐的新方法备受关注。目前，碘酸根的测定方法有离子色谱法［1，2］、光度法［3］、电化学法［4］、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法［5］，其中离子色谱法具有简单、灵敏度高、多种离子同时检测等优点，已成为无机阴、阳离子高效分离分析的重要方法［6］。整体柱是近些年发展的新型色谱柱，以其优越的渗透性、良好的多孔性、均匀的内部结构、较低的背景压力、高效的分离效率等独特优势迅速成为离子色谱分析中重要的分离介质［7，8］。整体柱依据其基质可分为硅胶整体柱和聚合物整体柱。用反相硅胶整体柱分离阴离子主要有两种方法: 一种是利用阳离子表面活性剂对固定相进行修饰，使固定相表面形成可与被分析物进行离子交换的作用位点，以离子交换色谱模式分离［2，9］;另一种是在流动相中加入离子对试剂，使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，以离子对色谱模式分离［10 － 15］。比较两种分离模式，后者简单且易于通过优化流动相、流速等色谱条件改善待测离子的分离。本研究采用反相硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱法测定碘酸根，考察了影响离子保留的一些因素，通过对分离条件的优化，建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测法分离测定碘酸根的方法，并将此方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定。
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