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关键词：
反相高效液相色谱,柱前衍生,游离氨基酸,猪肉,汤汁
发表时间：
2012-02-27 09:39:31
液相色谱_串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3_4_二氯苯胺残留
张卓 | -> | 1787| 0| 0.49658MB |液相色谱-串联质谱,利谷隆,3,4-二氯苯胺,肉,肉制品
摘要: 建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3，4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈( 5∶ 95，v /v) 提取，冷冻去脂，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测，采用内标法定量。利谷隆及3，4-二氯苯胺在1 ～ 500 μg /L 范围内呈良好的线性关系，相关系数( r) 均大于0. 998，方法的定量限( 信噪比( S /N) ＞ 10) 为10 μg /kg，检出限( S /N ＞ 3) 为5 μg /kg。在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3 种不同水平的利谷隆及3，4-二氯苯胺，其回收率范围分别为88. 3%～ 101. 2% 和91. 6% ～ 101. 6%，相对标准偏差( RSD)分别为4. 8%～ 13. 7%和4. 7%～ 11. 8%。结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3，4-二氯苯胺残留量的检测需要。
利谷隆( linuron，CAS: 330-55-2) 又称直西龙，化学名称为3-( 3，4-二氯苯基) -1-甲氧基-1-甲基脲，分子式为C9H10Cl2N2O2。利谷隆是一种取代脲类除草剂，具有内吸传导和触杀作用，可用于玉米、大豆、高粱、甘蔗、亚麻、多种蔬菜、果树和森林苗圃等作物以防治双子叶及多年生杂草［1，2］。利谷隆代谢产物是3，4-二氯苯胺( 3，4-dichloroaniline，CAS: 95-76-
1) ，分子式为C6H5Cl2N。许多国家对利谷隆在肉及肉制品中的残留量进行了限定，如美国环境保护署( EPA) 规定: 肾及肝脏中的限量均为2. 0 mg /kg; 除肾及肝脏外的牛肉、牛肉副产品、羊肉、羊肉副产品、马肉及马肉副产品等中的限量均为0. 1 mg /kg［3］。日本的残留限量为:鸡、火鸡、鸭及其他家禽的肝脏、肉、肾脏、脂肪、可食用下水中的限量为0. 05mg /kg; 猪、牛、羊、马、鹿及其他陆生哺乳动物肉类中的限量为0. 5 mg /kg，它们的肝脏、肾脏、脂肪、可
食用下水中的限量是1 mg /kg( http: //www． tbt-sps．gov．cn /foodsafe /xlbz /Pages /pesticide． aspx ) 。欧盟则一律使用10 μg /kg 的限量标准( http: //www． mrldatabase．com/default． cfm? selectvetdrug = 0) 。
目前，利谷隆的测定方法多为直接测定利谷隆母体含量，忽视了其代谢产物3，4-二氯苯胺的检测［4 － 6］，而仅以利谷隆母体含量作为残留总量不全面、不科学; 还有一些方法多是检测水体、奶类、蜂蜜等基质中的利谷隆残留量［7 － 9］，未涉及动物源性食品中利谷隆残留的检测。我国国家进出口商品检验局在1997 年发布了“出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法”行业标准［10］，但该标准只涉及猪肉单一基质，方法的适用性较小且前处理技术为液-液萃取，不能满足大量样品快速检测的需要。
本研究通过优化固相萃取条件以及液相色谱-串联质谱( LC-MS /MS) 技术，建立了肉及肉制品( 包括猪肉、猪肾、猪肝、猪肠衣、午餐肉、香肠) 中利谷隆及其代谢产物3，4-二氯苯胺残留量同时测定的方法。本方法前处理步骤简便，灵敏度高，回收率稳定，适用范围广，为肉及肉制品中利谷隆及其代谢物的残留检测提供了技术支持。
1) ，分子式为C6H5Cl2N。许多国家对利谷隆在肉及肉制品中的残留量进行了限定，如美国环境保护署( EPA) 规定: 肾及肝脏中的限量均为2. 0 mg /kg; 除肾及肝脏外的牛肉、牛肉副产品、羊肉、羊肉副产品、马肉及马肉副产品等中的限量均为0. 1 mg /kg［3］。日本的残留限量为:鸡、火鸡、鸭及其他家禽的肝脏、肉、肾脏、脂肪、可食用下水中的限量为0. 05mg /kg; 猪、牛、羊、马、鹿及其他陆生哺乳动物肉类中的限量为0. 5 mg /kg，它们的肝脏、肾脏、脂肪、可
食用下水中的限量是1 mg /kg( http: //www． tbt-sps．gov．cn /foodsafe /xlbz /Pages /pesticide． aspx ) 。欧盟则一律使用10 μg /kg 的限量标准( http: //www． mrldatabase．com/default． cfm? selectvetdrug = 0) 。
目前，利谷隆的测定方法多为直接测定利谷隆母体含量，忽视了其代谢产物3，4-二氯苯胺的检测［4 － 6］，而仅以利谷隆母体含量作为残留总量不全面、不科学; 还有一些方法多是检测水体、奶类、蜂蜜等基质中的利谷隆残留量［7 － 9］，未涉及动物源性食品中利谷隆残留的检测。我国国家进出口商品检验局在1997 年发布了“出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法”行业标准［10］，但该标准只涉及猪肉单一基质，方法的适用性较小且前处理技术为液-液萃取，不能满足大量样品快速检测的需要。
本研究通过优化固相萃取条件以及液相色谱-串联质谱( LC-MS /MS) 技术，建立了肉及肉制品( 包括猪肉、猪肾、猪肝、猪肠衣、午餐肉、香肠) 中利谷隆及其代谢产物3，4-二氯苯胺残留量同时测定的方法。本方法前处理步骤简便，灵敏度高，回收率稳定，适用范围广，为肉及肉制品中利谷隆及其代谢物的残留检测提供了技术支持。
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