GC_MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

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摘 要: 建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法。该法样品前处理不必经过溴化衍生, 样品脱脂后用水提取丙烯酰胺, 提取液过活性炭柱, 再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱。洗脱液浓缩后经气相色谱2质谱(GC2MS) 定量分析, 检测限为0. 06 mgPkg , 适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量。还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比。
关键词: 丙烯酰胺; 锅巴; GCPMS
    丙烯酰胺(acrylamide , CH2 = CHCONH2 ) 系结构简单的小分子化合物, 易溶于水、甲醇和乙酸乙酯等极性溶剂, 不溶于正己烷和苯, 且在水中的溶解度最大。大量实验研究证明丙烯酰胺为潜在的致癌物质[1~6 ] 。2002 年4 月瑞典国家食品管理局(NFA) 及瑞典斯德哥尔摩大学研究人员首先发现多种食品中均含有丙烯酰胺, 特别是淀粉类食品在高温油炸加工过程中会产生大量的该物质[7 ,8 ] 。研究还表明加工过程中的温度和持续的时间是丙烯酰胺产生的重要因素, 当淀粉类食品加工温度高于120 ℃ 时丙烯酰胺开始大量形成,175 ℃时达最高水平[9 ,10 ] 。丙烯酰胺的形成有多种可能的途径, 包括碳水化合物、蛋白质、氨基酸、脂类物质以及食品中其他小分子物质参与。食品中丙烯酰胺形成机制现已成为世界研究的热点。
    目前, 食品中痕量丙烯酰胺测定的方法主要有GC2MS 法[11 ] 、GC2ECD 法[12 ] 和LC2MSPMS 法[13 ] 。其中Castle 报道的GC2MS 法和美国EPA 颁布的GC2ECD 法都需将丙烯酰胺溴化加成得到α,β2二溴丙烯酰胺进行测定, 但溴化衍生化操作繁琐,对技术要求高。而且, 溴的高挥发性对人体和环境均有毒害。本文建立了活性炭固相吸附, 经气相色谱2质谱直接测定锅巴中丙烯酰胺的方法, 该方法无需衍生化, 检测限为0. 06 mgPkg , 适合丙烯酰胺的痕量测定。
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