GC_MS直接测定芥酸酰胺

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摘 要: 通常衍生后的酰胺才能用气相色谱测定。在实验几种酰胺衍生化方法时发现衍生反应不彻底剩余的芥酸酰胺也能出峰。进一步实验表明: 芥酸酰胺在295 ℃气化后可直接测定, 该法以邻苯二甲酸二丁酯为内标, 质量浓度在115. 4~923. 2 mgPL 范围内线性关系良好, 样品回收率94. 85 %~98. 04 % , 芥酸酰胺的检出限5. 77 mgPL 。
关键词: 芥酸酰胺; 测定; 气相色谱P质谱
  芥酸酰胺( Erucic amide) 是由自然界存在的碳链最长的脂肪酸芥酸氨化得到, 是一种重要的化工产品。由于分子结构中含不饱和C22链和极性的胺基, 使其具有非常好的表面极性作用, 较高的熔点和良好的热稳定性, 广泛应用于塑料、橡胶、印刷、机械等行业。尤其是芥酸酰胺作为聚乙烯和聚丙烯等塑料的加工助剂, 不仅使制品不粘结,增加润滑性, 还能增强塑料的热塑性和耐热性,同时该产品无毒, 也可用于食品包装材料。用HPLC 分析脂肪酸酰胺存在紫外检测器检测酰胺灵敏度低的问题。AndrewJ [1 ] 用GCPMS 甲硅烷衍生化的方法分析了生物样品中7~20 个碳的脂肪酸酰胺, 未测定22 碳的芥酸酰胺。陈民助[2 ] 用红外光谱法测定了芥酸酰胺的含量, 但是红外光谱定量分析误差较大。邵田华[3 ] 摸索出了用化学法测定脂肪酸酰胺含量的方法, 但该法操作手续繁琐,且测定的是一类酰胺中氮的总量, 不能测定混合物中某一种酰胺。通过实验, 本文建立了用GC2MS快速准确检测芥酸酰胺的新方法。
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