液相色谱_电感耦合等离子体质谱法联用_HP_省略_CP_MS_测定乳制品的无机砷

郭晓东 | -> | 972| 2| 0.299092MB |HPLC-ICP-MS,乳制品,无机砷

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摘 要 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定了乳制品中的无机砷及其它砷形态, 各种砷形
态的方法检出限(以砷计)分别为: 三价砷A s( Ó ) 210 ng# g- 1, 五价砷A s( Õ ) 31 0 ng# g- 1, 一甲基胂MMA21 0 ng# g- 1, 二甲基胂DMA 110 ng# g- 1, 甜菜碱AsB 110 ng# g- 1. 根据加标回收的方法评价了该方法的准确性, 无机砷的加标回收率为891 9% ) 9811%, 相对标准偏差为1109% ) 31 21% ( n = 6) . 根据所建立的方法, 分析了市售的部分鲜奶、酸奶和奶粉样品, 其中无机砷的含量均未超出国家标准限量.
    砷是一种广泛分布于自然界的元素. 各种不同的砷形态具有不同的物理、化学性质, 毒性亦各不相同. 其中无机砷的毒性最大如As( Ó )和As( Õ ), 有机砷的毒性较小些如MMA 和DMA, 而A sB, AsC, 砷糖等通常被认为是无毒的[ 1, 2] . 因此, 砷的形态尤其是在食品、环境中的存在形态越来越为人们所重视.
    国家标准GB2762-2005 5食品中污染物限量6 对乳粉、鲜乳中无机砷的限量要求分别为01 25 m g# kg- 1及0105m g# kg- 1, 国家标准GB19302-2003 5酸乳卫生标准6 规定了酸乳中无机砷的限量要求为01 05 mg# kg- 1. 国家标准GB /T50091 11- 2003 / 食品中总砷及无机砷的检测方法0 采用1B1盐酸作为提取液, 根据氢化物原子荧光光谱法直接测定提取液中的砷总量, 易导致食品样品中其它的砷形态也被萃入提取液中, 使测定结果偏高. 由近年发表的文献来看, 砷的形态分析研究多数集中在海产品上, 关于乳制品中砷形态的报导较少.
    本文采用H PLC- ICP-MS进行五种砷形态的分离分析, 针对乳制品样品基质复杂、含有高蛋白与高脂肪的问题,采用简便、快速的前处理方法进行基质分离, 实现了乳制品的五种砷形态的准确测定.
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