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关键词：
医疗垃圾,底灰,重金属,渗沥率
发表时间：
2013-01-28 11:09:36
液相色谱_电喷雾质谱法测定污水和污泥中壬基酚聚氧乙烯醚的参数优化
郭晓东 | -> | 930| 0| 0.354878MB |壬基酚聚氧乙烯醚,缓冲液,加合离子,锥孔电压
摘 要 在液相色谱-电喷雾质谱法测定壬基酚聚氧乙烯醚的过程中, 对壬基酚聚氧乙烯醚加合离子的形成
影响因素进行分析, 优化了关键参数, 建立了测定污水和污泥中壬基酚聚氧乙烯醚的高分辨高灵敏的液相
色谱-电喷雾质谱方法. 流动相A 为011mmo l# l- 1乙酸钠缓冲液, 流动相B为甲醇, 各聚合度壬基酚聚氧乙烯醚的加合离子响应值达到最大; 锥孔电压设为60V 能最大程度上避免[ NPnEO+ 2Na] 2+ 对测定的干扰.NP1EO, NP2EO 和NPnEO s ( n = 3) 15)的仪器检出限分别为10pg, 1pg 和01 1pg. 该方法成功用于污水和污泥中壬基酚聚氧乙烯醚的测定.
影响因素进行分析, 优化了关键参数, 建立了测定污水和污泥中壬基酚聚氧乙烯醚的高分辨高灵敏的液相
色谱-电喷雾质谱方法. 流动相A 为011mmo l# l- 1乙酸钠缓冲液, 流动相B为甲醇, 各聚合度壬基酚聚氧乙烯醚的加合离子响应值达到最大; 锥孔电压设为60V 能最大程度上避免[ NPnEO+ 2Na] 2+ 对测定的干扰.NP1EO, NP2EO 和NPnEO s ( n = 3) 15)的仪器检出限分别为10pg, 1pg 和01 1pg. 该方法成功用于污水和污泥中壬基酚聚氧乙烯醚的测定.
壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEOs, n为聚合度) 因其生物代谢产物壬基酚( NP)被发现具有雌激素效应而受到环境工作者的关注[ 1] . 一些研究表明[ 2) 4] , NPnEOs存在于污水处理厂的进水中, 且在出水中检测到NP的存在.
目前NPnEO s的检测方法主要有气相色谱-质谱联用法( GC-MS) [ 5, 6 ] 和液相色谱-质谱联用法( LCMS)[ 7) 10]. GC-MS可用于测定NP, NP1EO和NP2EO, 但不适用于测定高聚合度的NPnEOs. 近来更多的研究者采用LC-MS分析NPnEOs. 在应用LC-MS分析NPnEOs样品时, 其灵敏度受到一些关键因素(如色谱柱, 流动相, 离子源等) 的影响[ 11) 13] . 当色谱柱确定后, 流动相缓冲液的选取对于灵敏度的影响至关重要, 因为不同的缓冲液会形成不同的加合离子, 进而影响样品分析的灵敏度. 特别是在对城市污水处理厂的污水或污泥的检测中, 如何避免其它加合离子的干扰, 是保障分析结果准确性的关键. 目前在此方面还缺乏详细的讨论.
本研究通过比较3种缓冲液对形成NPnEOs加合离子的影响, 确定最佳缓冲液及其浓度, 建立最佳质谱条件, 为检测污水和污泥中的NPnEO s提供高分辨高灵敏的液相色谱-电喷雾质谱方法.
目前NPnEO s的检测方法主要有气相色谱-质谱联用法( GC-MS) [ 5, 6 ] 和液相色谱-质谱联用法( LCMS)[ 7) 10]. GC-MS可用于测定NP, NP1EO和NP2EO, 但不适用于测定高聚合度的NPnEOs. 近来更多的研究者采用LC-MS分析NPnEOs. 在应用LC-MS分析NPnEOs样品时, 其灵敏度受到一些关键因素(如色谱柱, 流动相, 离子源等) 的影响[ 11) 13] . 当色谱柱确定后, 流动相缓冲液的选取对于灵敏度的影响至关重要, 因为不同的缓冲液会形成不同的加合离子, 进而影响样品分析的灵敏度. 特别是在对城市污水处理厂的污水或污泥的检测中, 如何避免其它加合离子的干扰, 是保障分析结果准确性的关键. 目前在此方面还缺乏详细的讨论.
本研究通过比较3种缓冲液对形成NPnEOs加合离子的影响, 确定最佳缓冲液及其浓度, 建立最佳质谱条件, 为检测污水和污泥中的NPnEO s提供高分辨高灵敏的液相色谱-电喷雾质谱方法.
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