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关键词：
多氯联苯,沉积物,微波辅助萃取
发表时间：
2012-02-26 11:46:36
摘要利用胶束电动毛细管色谱( MEKC) 建立了测定水中毒死蜱含量的方法，研究了检测波长、运行缓冲液的种类、浓度以及pH、有机添加剂、脱氧胆酸钠( NaDCh) 的浓度和分离电压等实验条件对毒死蜱测定的影响． 实验结果表明，以25 mmol·L － 1 硼砂( pH 9． 0，含20%( V/V) 乙腈和50 mmol·L － 1NaDCh) 作为缓冲溶液，毒死蜱能在15 min 内实现很好的基线分离，线性范围为15． 63—500 mg·L － 1 ，线性相关系数为0． 9998，检出限( 以信噪比( S /N = 3) 计) 为0． 135 mg·L － 1 ，加标回收率为98． 91%—100． 9%． 精密度和稳定性实验中，峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%，表明重复性良好．
O，O-二乙基-O-( 3，5，6-三氯-2-吡啶基) 硫代磷酸酯是一种广泛应用于谷物、水果、蔬菜、茶等农作物的中等毒性内吸性有机磷杀虫剂［1］，商品名称为毒死蜱( chlorpyrifos) ．毒死蜱能通过抑制体内神经病靶酯酶，并使之“老化”，从而引起迟发性神经病、新生婴儿免疫功能缺陷［2］和癌症［3］; 此外，毒死蜱在土壤中的降解半衰期高达278 d［4］，毒死蜱在环境中的残留会污染土壤、地表水和地下水，最终对环境生物和人体健康产生影响．
目前，国内外报道的检测毒死蜱的方法主要有气相色谱法( GC) 、高效液相色谱法( HPLC) 等［5-8］．而近几年，高效毛细管电泳( HPCE) 以其高效、快速、低消耗的特点而越来越被人们关注，并广泛地用于农药残留的检测． 胶束电动毛细管色谱法( MEKC) 是在缓冲溶液中加入表面活性剂，当其浓度达到或超过临界胶束浓度时就会产生胶束( 准固定相) ，利用溶质不同的疏水性，在水相和胶束相间的分配行为不同，使混合组分得以分离，胶束电动毛细管色谱法既可分析带电物质又可分析中性物质，独特的优势使其在农药和天然产物分析中得到了广泛的应用［9-11］． 胆酸盐是一类生物表面活性剂，有研究表明胆酸盐可以形成螺旋状的胶束，疏水端水溶液紧密接触，与十二烷基硫酸钠( SDS) 胶束相比较，它更能适应高浓度的有机溶剂，而且形成的聚集体相比烷基链表面活性剂更具有极性［12］．
本文利用毛细管电泳技术，在检测样品中通过添加脱氧胆酸钠( NaDCh) 进行增溶，使毒死蜱在水相和胶束相之间因分配系数不同而得到分离，从而达到检测水中毒死蜱的含量．
目前，国内外报道的检测毒死蜱的方法主要有气相色谱法( GC) 、高效液相色谱法( HPLC) 等［5-8］．而近几年，高效毛细管电泳( HPCE) 以其高效、快速、低消耗的特点而越来越被人们关注，并广泛地用于农药残留的检测． 胶束电动毛细管色谱法( MEKC) 是在缓冲溶液中加入表面活性剂，当其浓度达到或超过临界胶束浓度时就会产生胶束( 准固定相) ，利用溶质不同的疏水性，在水相和胶束相间的分配行为不同，使混合组分得以分离，胶束电动毛细管色谱法既可分析带电物质又可分析中性物质，独特的优势使其在农药和天然产物分析中得到了广泛的应用［9-11］． 胆酸盐是一类生物表面活性剂，有研究表明胆酸盐可以形成螺旋状的胶束，疏水端水溶液紧密接触，与十二烷基硫酸钠( SDS) 胶束相比较，它更能适应高浓度的有机溶剂，而且形成的聚集体相比烷基链表面活性剂更具有极性［12］．
本文利用毛细管电泳技术，在检测样品中通过添加脱氧胆酸钠( NaDCh) 进行增溶，使毒死蜱在水相和胶束相之间因分配系数不同而得到分离，从而达到检测水中毒死蜱的含量．
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