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关键词：
多氯联苯,沉积物,微波辅助萃取
发表时间：
2012-02-26 11:46:36
气相色谱_质谱联用测定水和沉积物中挥发性多聚氟烷基化合物
王国胜 | -> | 1631| 3| 0.260035MB |多聚氟烷基化合物,气相色谱-质谱联用,分析方法,前处理方法
摘要建立了GC-MS 测定7 种挥发性多聚氟烷基化合物的方法． 目标化合物包括: 6∶2 与8∶2 的氟调醇( FTOH) 、全氟辛烷磺酰胺、N 甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺、以及N 甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺基乙醇． 这些化合物采用气相色谱分离，正化学电离源质谱检测． 采用7∶2 sFTOH 做内标校正进样体积和仪器响应差． 在所采用的色谱柱以及优化的GC-MS 条件下，可有效分离目标化合物． 目标化合物仪器检测限( S /N = 3) 为0． 20—2． 20 μg·L － 1 ; 定量限( S /N = 10) 为0． 72—7． 44 μg·L － 1 ，标准曲线线性相关系数r2 在0. 991—0. 997 之间，测定10 μg·L － 1混标相对标准偏差在3． 14%—11． 4%之间． 水样和沉积物样品采用乙酸乙酯萃取，Envi-Carbon 石墨碳净化． 添加同位素取代的8∶ 2 FTOH 和N-乙基-d5-全氟辛烷磺酰胺基乙醇做替
代内标，测定水和沉积物中的回收率． 沉积物中目标化合物的回收率在69． 9%—135． 8% 之间，污水处理厂出水回收率在64． 3%—98． 4% 之间． 方法检测限与定量限分别为，400 mL 水样: 0． 25—2． 75 ng·L － 1 ，0． 9—9． 3 ng·L － 1 ; 1 g 泥样: 0． 10—1． 10 ng·g － 1 ，0． 36—3． 72 ng·g － 1 ．
代内标，测定水和沉积物中的回收率． 沉积物中目标化合物的回收率在69． 9%—135． 8% 之间，污水处理厂出水回收率在64． 3%—98． 4% 之间． 方法检测限与定量限分别为，400 mL 水样: 0． 25—2． 75 ng·L － 1 ，0． 9—9． 3 ng·L － 1 ; 1 g 泥样: 0． 10—1． 10 ng·g － 1 ，0． 36—3． 72 ng·g － 1 ．
全氟烷基磺酸( perfuorinated alkyl sulfonic acids，PFSAs) 和全氟烷基羧酸化合物( perfuorinated alkylcarbonxylic acids，PFCAs) 因其在环境中的广泛分布、持久性及毒性受到广泛关注． 其中具有8 个碳的全氟烷基磺酸和全氟辛酸是环境样品中被优先检测的全氟取代化合物，而且具有较强的生物累积性，在人体样品中也被广泛检出，因此倍受关注． 2009 年全氟辛烷基磺酸被斯德哥尔摩公约列为新增的全球控制持久性有机污染物，而全氟辛酸在很多国家也被列为优先控制污染物，被禁止或限制使用． 氟调醇类化合物、全氟磺酰胺和全氟磺酰胺醇类物质具有疏水疏油性，广泛应用于纺织、地毯、家具、皮革、纸张的表面活性处理，添加到灭火剂中，用作杀虫剂或作为合成其它含氟有机物的中间体［1-3］． 氟调醇被认为是PFCAs 及PFSAs 的前驱物质［4-6］，在一定环境条件下可降解为PFCAs 及PFSAs． 因此，对这些前驱物质的监测对评估PFSAs 和PFCAs 在环境中的来源非常重要．
前驱物质的性质与广受关注的PFSAs 和PFCAs 的性质具有很大差异，往往具有较低的极性和较大的挥发性，不能用测定PFSAs 和PFCAs 的方法( HPLC-MS /MS) 同时测定，目前在世界范围内仅有少量文献报道了这类物质在空气中浓度的检测方法，如Martin 等采用GC /CI-MS，DB-WAX 色谱柱分析了多伦多空气样品中4∶2—10∶2 氟调醇、N 甲基全氟辛烷磺酰胺基乙醇( N-eFOSE) 、N 乙基全氟辛烷磺酰胺基乙醇( N-EtFOSE) 、N 乙基全氟辛烷磺酰胺( N-EtFOSA) 、全氟辛烷磺酰胺( PFOSA) ( 全称见表1) 的浓度． 空气样品用聚氨酯-XAD-2-聚氨酯构成的采样器收集，用乙酸乙酯提取，过硫酸盐柱净化，氮吹浓缩［4］． Dreyer 等建立了分析4∶2—12∶2 FTOH、6∶2—10∶2 氟调丙烯酸酯( fluorotelomer acrylate) 、PFOSA 及PFOSE 类物质的方法，目标物质用Supelcowax10 分离，分离效果较好，但是回收率较低［7］． Sayoko Oono等采用GC /EI-MS 方法调查了日本Keihan 地区空气中6∶2—10∶2 氟调醇的浓度，浓度范围在22—447pg·m － 3之间［8］． 但是，这类物质在水及沉积物基质中的前处理和检测方法，目前还未见报道［9］．
本文利用气相色谱-正化学电离源质谱( GC /PCI-MS) 建立了这类挥发性多氟取代物质的检测方法，以乙酸乙酯为溶剂超声提取，Envi-Carb 净化，氮吹浓缩定容建立了目标物质的前处理方法，测定了7 种物质在水及沉积物中的回收率，检测了多聚氟化物在海河河水及沉积物、雪沉降中的浓度水平．
前驱物质的性质与广受关注的PFSAs 和PFCAs 的性质具有很大差异，往往具有较低的极性和较大的挥发性，不能用测定PFSAs 和PFCAs 的方法( HPLC-MS /MS) 同时测定，目前在世界范围内仅有少量文献报道了这类物质在空气中浓度的检测方法，如Martin 等采用GC /CI-MS，DB-WAX 色谱柱分析了多伦多空气样品中4∶2—10∶2 氟调醇、N 甲基全氟辛烷磺酰胺基乙醇( N-eFOSE) 、N 乙基全氟辛烷磺酰胺基乙醇( N-EtFOSE) 、N 乙基全氟辛烷磺酰胺( N-EtFOSA) 、全氟辛烷磺酰胺( PFOSA) ( 全称见表1) 的浓度． 空气样品用聚氨酯-XAD-2-聚氨酯构成的采样器收集，用乙酸乙酯提取，过硫酸盐柱净化，氮吹浓缩［4］． Dreyer 等建立了分析4∶2—12∶2 FTOH、6∶2—10∶2 氟调丙烯酸酯( fluorotelomer acrylate) 、PFOSA 及PFOSE 类物质的方法，目标物质用Supelcowax10 分离，分离效果较好，但是回收率较低［7］． Sayoko Oono等采用GC /EI-MS 方法调查了日本Keihan 地区空气中6∶2—10∶2 氟调醇的浓度，浓度范围在22—447pg·m － 3之间［8］． 但是，这类物质在水及沉积物基质中的前处理和检测方法，目前还未见报道［9］．
本文利用气相色谱-正化学电离源质谱( GC /PCI-MS) 建立了这类挥发性多氟取代物质的检测方法，以乙酸乙酯为溶剂超声提取，Envi-Carb 净化，氮吹浓缩定容建立了目标物质的前处理方法，测定了7 种物质在水及沉积物中的回收率，检测了多聚氟化物在海河河水及沉积物、雪沉降中的浓度水平．
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