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关键词：
多氯联苯,沉积物,微波辅助萃取
发表时间：
2012-02-26 11:46:36
摘要为了解杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留状况，研究了杀虫单在小白菜和土壤中的气相色谱检测方法，并在天津、江苏两地开展了20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤中的残留消解动态和最终残留田间试验研究． 结果表明，在0． 02—1 mg·kg － 1添加水平范围内，通过外标法定量，获得杀虫单在小白菜和土壤中的平均添加回收率为73． 88%—103． 65%，其变异系数为6． 14%—11． 85%; 小白菜和土壤中杀虫单的最小检出量均为3． 4 × 10 － 11 g，最低检出浓度分别为0． 002 mg·kg － 1 和0． 001 mg·kg － 1 ，该方法的灵敏度和回收率均可满足杀虫单在小白菜和土壤中的残留分析要求． 田间试验结果表明，杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型，杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解半衰期分别为3． 5—4． 0 d 和3． 3 d． 按推荐剂量和1． 5 倍推荐剂量在小白菜上各喷施20%阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂2—3 次，两次施药间隔为7 d，距最后1 次施药5 d 时，杀虫单在小白菜中的最高残留量为0. 043 mg·kg － 1 ，低于我国农业行业标准中规定的杀虫单在十字花科甘蓝上的最大残留限量标准0． 2 mg·kg － 1 ．
杀虫单是一种人工合成的沙蚕毒素的类似物，该药进入昆虫体内能够迅速转化为沙蚕毒素或二氢沙蚕毒素，具有较强的触杀、胃毒和内吸传导作用，可以防治蔬菜、水稻等作物上的多种害虫［1-2］． 其化学名称为1-硫代硫酸钠基-2-二甲氨基-3-硫代硫酸基丙烷． 易溶于水和工业乙醇，微溶于甲醇等有机溶剂． 在强酸、强碱条件下能水解为沙蚕毒素．
国内外农产品和土壤中农药残留检测主要采用气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱法［3-4］． 由于农产品和土壤基质复杂，不同种类农药性质差异较大，分析方法有所不同． 目前，根据国内外相关文献的报道，对杀虫单的残留分析方法主要包括: 非水滴定法［5］、高效液相色谱法［6］、气相色谱法［7］、气相色谱-质谱联用法［8］、荧光光度法［9］及示波电位法［10］、薄层色谱法［11］和荧光能量转移法［12］等． 国内报道了杀虫单在水稻及稻田中的残留消解动态和最终残留量［13-14］． 国外Ferrer Imma 等［15］采用高效液相色谱-质谱法测定了食品和水样中的包括杀虫单在内的101 种农药多残留检测方法． 但迄今国内外有关杀虫单在蔬菜中的残留分析方法及其残留行为尚未见公开报道．
本文采用盐酸提取，氢氧化钠溶液调节提取液pH 值，在一定条件下反应将杀虫单转化为沙蚕毒素，经气相色谱( ECD) 测定沙蚕毒素含量的方法来间接计算杀虫单含量，同时研究了杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态和最终残留量． 为杀虫单在小白菜上最大残留限量标准的制订及20% 阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜上残留使用准则的制定提供重要的科学依据．
国内外农产品和土壤中农药残留检测主要采用气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱法［3-4］． 由于农产品和土壤基质复杂，不同种类农药性质差异较大，分析方法有所不同． 目前，根据国内外相关文献的报道，对杀虫单的残留分析方法主要包括: 非水滴定法［5］、高效液相色谱法［6］、气相色谱法［7］、气相色谱-质谱联用法［8］、荧光光度法［9］及示波电位法［10］、薄层色谱法［11］和荧光能量转移法［12］等． 国内报道了杀虫单在水稻及稻田中的残留消解动态和最终残留量［13-14］． 国外Ferrer Imma 等［15］采用高效液相色谱-质谱法测定了食品和水样中的包括杀虫单在内的101 种农药多残留检测方法． 但迄今国内外有关杀虫单在蔬菜中的残留分析方法及其残留行为尚未见公开报道．
本文采用盐酸提取，氢氧化钠溶液调节提取液pH 值，在一定条件下反应将杀虫单转化为沙蚕毒素，经气相色谱( ECD) 测定沙蚕毒素含量的方法来间接计算杀虫单含量，同时研究了杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态和最终残留量． 为杀虫单在小白菜上最大残留限量标准的制订及20% 阿维菌素·杀虫单可湿性粉剂在小白菜上残留使用准则的制定提供重要的科学依据．
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