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关键词：
辛夷,顶空固相微萃取,特征图谱,气相色谱,气－质联用
发表时间：
2012-03-02 14:15:00
双苯氟嗪中杂质的结构分析
王一如 | -> | 796| 0| 0.558091MB |双苯氟嗪,杂质,结构分析,高效液相色谱-串联质谱,高效液相色谱-二极管阵列检测
［摘要］ 目的: 采用高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS) 和高效液相色谱-二极管阵列检测( HPLC-PDA) 法对双苯氟嗪中的杂质进行结构分析。方法: 采用C18柱，甲酸铵溶液( 用甲酸调节pH 至3． 2) -甲醇为流动相，线性梯度洗脱，流速0． 5 mL·min － 1 ，柱温45 ℃，MS /MS 和PDA 分别检测。结果: 双苯氟嗪中的主要杂质有效分离，通过解析获取的质谱和紫外信息，结合原料合成工艺，对其中3 个未知杂质的结构进行了推断。结论: 本实验分离鉴别了双苯氟嗪中的主要杂质，为双苯氟嗪的质量控制和工艺优化提供了参考。
双苯氟嗪是国内研制开发的一类新药，属于哌嗪类钙拮抗剂，结构式见图1。药理学研究［1］表明，双苯氟嗪能选择性扩张脑血管，作用强于同类药物氟桂利嗪、桂利嗪，还具有抗血栓﹑抗缺血性脑损伤﹑改善缺血性脑水肿和改善记忆障碍等作用。ICH［2］要求，应对新原料药中实际存在的、含量大于0． 10%( 最大剂量≤2 g /日) 的杂质的结构特征进行描述。文献［3］仅对双苯氟嗪进行了有关物质的分离和测定，未见对其未知杂质结构分析的报道。本实验采用高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS) 和高效液相色谱-二极管阵列检测( HPLC-PDA) 法，通过分析获取的质谱和紫外信息，结合原料合成工艺，对液相分离得到的3 个主要杂质的结构进行了推断，为双苯氟嗪的质量控制和工艺优化提供参考。
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