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关键词：
还原,变性,体积,
发表时间：
2010-04-10 14:29:27
[摘要] 目的:建立河豚鱼中河豚毒素的气相色谱- 质谱法定性、定量测定方法。方法:河豚鱼肉、内脏等用2%乙酸/甲醇提取出河豚毒素,正己烷脱脂,然后用碱将河豚毒素水解成2 - 氨基- 8 - 羟基- 6 - 羟甲基- 喹唑啉(C9碱) ,水解液经过C18、SLH固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱- 质谱法全扫描方式测定,定量离子392。结果:样品添加0125、110、510 mg/kg河豚毒素,方法回收率为5112% ～8710% , RSD 为417% ～616% ,方法最低检测限为0105 mg/kg。
结论:建立的方法灵敏度高,定性定量准确,完全满足样品检测要求。
[关键词]河豚毒素;气相色谱 -质谱法 测定 河豚毒素( Tetrodotoxin TTX)是一种毒性很强的神经毒素,作用于中枢及外周神经系统,使得神经肌肉呈麻痹状态,严重的引起死亡。浙江省及我国沿海地区时有发生误食河豚鱼、织纹螺等引起食物河豚毒素中毒事件;另外河豚毒素具有高毒性及在军事、医学等领域的应用,因此建立河豚毒素的检测非常重要。河豚毒素的检测方法主要有生物测定法、免疫化学法和仪器分析法,沈晓书等[ 1 ]对近几年河豚毒素的检测方法进行综述,其中仪器分析法主要有荧光分光光度法[ 2 ]、气相色谱-质谱法( GC /MS) [ 3 ]、高效液相色谱法[ 4～6 ]、液相色谱质谱法[ 7, 8 ]。本研究采用酸性甲醇提取,将河豚毒素先水解成C9
碱,然后用C18固相萃取柱净化、硅烷化衍生后,用GC /MS测定河豚鱼中河豚毒素;
结论:建立的方法灵敏度高,定性定量准确,完全满足样品检测要求。
[关键词]河豚毒素;气相色谱 -质谱法 测定 河豚毒素( Tetrodotoxin TTX)是一种毒性很强的神经毒素,作用于中枢及外周神经系统,使得神经肌肉呈麻痹状态,严重的引起死亡。浙江省及我国沿海地区时有发生误食河豚鱼、织纹螺等引起食物河豚毒素中毒事件;另外河豚毒素具有高毒性及在军事、医学等领域的应用,因此建立河豚毒素的检测非常重要。河豚毒素的检测方法主要有生物测定法、免疫化学法和仪器分析法,沈晓书等[ 1 ]对近几年河豚毒素的检测方法进行综述,其中仪器分析法主要有荧光分光光度法[ 2 ]、气相色谱-质谱法( GC /MS) [ 3 ]、高效液相色谱法[ 4～6 ]、液相色谱质谱法[ 7, 8 ]。本研究采用酸性甲醇提取,将河豚毒素先水解成C9
碱,然后用C18固相萃取柱净化、硅烷化衍生后,用GC /MS测定河豚鱼中河豚毒素;
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