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关键词：
局部灵敏度分析,摩尔斯分类筛选法,SWMM模型,水质参数,降雨径流污染
发表时间：
2013-02-05 17:24:52
基质固相分散_高效液相色谱法测定玉米中7种苯氧羧酸类除草剂的残留
汪妙彤 | -> | 1242| 1| 0.759589MB |基质固相分散,高效液相色谱,苯氧羧酸类除草剂,玉米,残留分析
摘 要: 采用基质固相分散-高效液相色谱法(M SPD-HPLC )测定了7种苯氧羧酸类除草剂在玉米中的残留。玉米样品与基质固相分散介质C18化学键合硅胶( OD S)一起研匀得到基质固相分散体系, 将其填入事前装有弗罗里硅土的净化柱中, 以环己烷洗去油脂等杂质, 再用乙酸乙酯洗脱得到分析液; 在反相高效液相色谱(RP-HPLC )柱上, 分析液经OD S柱以甲醇-水(体积比65B35)为流动相洗脱, 用紫外检测器检测, 以外标法定量。在0. 1和1. 0m g /kg 添加水平下, 7种苯氧羧酸类除草剂在玉米中的添加回收率为80% ~ 110% , 相对标准偏差RSD 为3. 6% ~ 10. 3%, 检出限在7. 9~12. 6 Lg /kg之间。
苯氧羧酸类除草剂是第一类投入商业生产的选择性除草剂, 对植物有强烈的生理活性, 至今仍占有巨大市场[ 1–2] 。该类除草剂易溶于地表水中, 导致周围环境被污染进而危害人类安全。有研究表明:2, 4-D 类除草剂具有潜在致突变性, 对内分泌系统有干扰[ 3] , 可损伤动物的肝脏和脑组织[ 4 ] ; 2甲4氯类除草剂在土壤中持留时间较长, 对地下水存在潜在污染[ 5] , 可对人类造成危害[ 6–7] ; 2, 4, 5-T 在合成中由于会产生致癌性杂质二噁英已被禁用, 许多国
家规定食品中不得检出[ 8] 。目前各国都在努力开发可靠的苯氧羧酸类除草剂残留的检测方法, 并制订了主要使用对象中的最大允许残留限量( MRL值) [ 9] 。
国外对玉米中该类除草剂的残留限量已制订了很多标准[ 10] , 而我国目前相关标准尚属空白。玉米中有关苯氧羧酸类除草剂残留的研究在国内外亦未见报道。有关该类化合物的残留分析方法, 通常可以采用气相色谱法( GC ) 或者气相色谱-质谱联用(GC /M S)检测技术, 但采用这两种方法测定的样品需进行衍生化, 操作繁杂[ 11] ; 也可以采用高效液相色谱法( HPLC ) 或高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-M S) [ 12 ] , 但由于提取纯化多为常规方法, 故易造成被测残留物的流失[ 13 ] ; 也有报道可以采用酶联免疫分析技术[ 14] , 如对2甲4氯的检测, 但其抗体制备较困难。基质固相分散(M atrix So lid PhaseD isperse, M SPD )是B arker等[ 15] 在固相萃取的基础上提出的样品前处理方法。该方法集提取、过滤、净化于一步完成, 操作简单, 准确度和精密度较高。国内外已将其应用于食品中药物和有害物质的残留分析[ 16–19] 。本研究建立了一种先利用M SPD 进行样品前处理, 再采用反相高效液相色谱( RP-HPLC )检测玉米中7种苯氧羧酸类除草剂残留的分析方法,方法准确度、精密度等均较理想。
家规定食品中不得检出[ 8] 。目前各国都在努力开发可靠的苯氧羧酸类除草剂残留的检测方法, 并制订了主要使用对象中的最大允许残留限量( MRL值) [ 9] 。
国外对玉米中该类除草剂的残留限量已制订了很多标准[ 10] , 而我国目前相关标准尚属空白。玉米中有关苯氧羧酸类除草剂残留的研究在国内外亦未见报道。有关该类化合物的残留分析方法, 通常可以采用气相色谱法( GC ) 或者气相色谱-质谱联用(GC /M S)检测技术, 但采用这两种方法测定的样品需进行衍生化, 操作繁杂[ 11] ; 也可以采用高效液相色谱法( HPLC ) 或高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-M S) [ 12 ] , 但由于提取纯化多为常规方法, 故易造成被测残留物的流失[ 13 ] ; 也有报道可以采用酶联免疫分析技术[ 14] , 如对2甲4氯的检测, 但其抗体制备较困难。基质固相分散(M atrix So lid PhaseD isperse, M SPD )是B arker等[ 15] 在固相萃取的基础上提出的样品前处理方法。该方法集提取、过滤、净化于一步完成, 操作简单, 准确度和精密度较高。国内外已将其应用于食品中药物和有害物质的残留分析[ 16–19] 。本研究建立了一种先利用M SPD 进行样品前处理, 再采用反相高效液相色谱( RP-HPLC )检测玉米中7种苯氧羧酸类除草剂残留的分析方法,方法准确度、精密度等均较理想。
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