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关键词：
局部灵敏度分析,摩尔斯分类筛选法,SWMM模型,水质参数,降雨径流污染
发表时间：
2013-02-05 17:24:52
基于Fe_3O_4_ZrO_2磁性纳米颗粒_省略_等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕
汪妙彤 | -> | 1163| 0| 0.7078MB |Fe3O4(核)/ZrO2(壳),磁性分离富集,电感耦合等离子体发射光谱,有机磷农药
摘 要: 研究了磁性纳米微粒Fe3O4 (核) /Z rO2 (壳) (以Fe3O4@ Z rO2 表示)对有机磷( OPs)农药
的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离, 采用氢氧化钠洗脱, 建立了采用纳米Fe3O4@ Z rO2 磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES )法测定蔬菜中痕量O Ps的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物, 考察了Fe3O4@ Z rO2 的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对O Ps分离富集效率的影响。结果表明: 在pH = 7. 0时, 选用0. 5 g Fe3O4@ZrO2 富集200 mL 含0. 1m g /L的甲胺磷水样, 振荡2 h后, 甲胺磷可被Fe3O4@ Z rO2 完全富集, 经10 mL 1m o l /L的氢氧化钠洗脱1 h, 采用ICP-AES法测定, 对OPs的检测限( 3R)可达4. 4 Lg /L。样品添加回收率在99% ~ 115%之间, 相对标准偏差为3. 5% ~ 7. 8% ( n = 4)。由于用IC P-AES 法测定蔬菜中的OPs时, 蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰, 因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ Z rO2 对O Ps的富集倍数可达20~ 100倍, 使得该方法的检测限低于常规气相色谱法, 且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好, 可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。
的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离, 采用氢氧化钠洗脱, 建立了采用纳米Fe3O4@ Z rO2 磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES )法测定蔬菜中痕量O Ps的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物, 考察了Fe3O4@ Z rO2 的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对O Ps分离富集效率的影响。结果表明: 在pH = 7. 0时, 选用0. 5 g Fe3O4@ZrO2 富集200 mL 含0. 1m g /L的甲胺磷水样, 振荡2 h后, 甲胺磷可被Fe3O4@ Z rO2 完全富集, 经10 mL 1m o l /L的氢氧化钠洗脱1 h, 采用ICP-AES法测定, 对OPs的检测限( 3R)可达4. 4 Lg /L。样品添加回收率在99% ~ 115%之间, 相对标准偏差为3. 5% ~ 7. 8% ( n = 4)。由于用IC P-AES 法测定蔬菜中的OPs时, 蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰, 因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ Z rO2 对O Ps的富集倍数可达20~ 100倍, 使得该方法的检测限低于常规气相色谱法, 且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好, 可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。
有机磷类(O Ps)农药残留问题给生态环境及食品安全带来了极大威胁, 各国政府管理部门制订的食品中OPs最大允许残留限量(MRL )标准也越来越低, 很多达到0. 05~ 0. 1 Lg /kg[ 1–3 ] 。然而, 目前应用最广泛的OPs测定方法, 包括气相色谱( GC )及气-质联用法( GC-M S) , 对于热稳定性差的OPs(如辛硫磷)常出现漏检现象[ 4 ] ; 液相色谱法对无紫外吸收的O Ps(如草甘膦)需要进行衍生化[ 5] ; 电化学方法虽然灵敏快速, 但该法主要适合于具有电活性的OPs(如对硫磷)的测定[ 6–8] 。此外, 由于蔬菜中存在的大量蛋白质、纤维素及色素等基底有机物会对采用上述方法检测OPs造成严重的背景干扰,一般还需对样品进行提纯等前处理。常见的前处理方法包括液液萃取[ 9 ] 、索氏提取器提取[ 10] 及固相萃取[ 11] 等。尽管这些方法回收率高, 但是往往操作繁琐, 需用到大量有机溶剂, 易造成环境污染和对操作者的人身伤害[ 12] 。因此, 构建高效绿色的分离富集技术, 以及快速、准确地测定蔬菜中痕量OPs的方法对降低检测限至关重要。近年来, 利用纳米铁磁性氧化物(如Fe3O4 )材料构建的磁分离技术已成为前处理中的一支奇葩[ 13–14] 。Z rO2 不溶于水,且对OPs 具有高效、特异性吸附。Parham[ 6 ] 、W ang[ 7] 和L iu [ 8 ] 等人均利用纳米Z rO2 结合高灵敏度的电化学检测技术, 测定了水中Lg /L 级的O Ps。若通过在Fe3O4 表面修饰Z rO2 合成Fe3O4@ Z rO2复合微粒, 将具有磁感应性和选择性富集OPs的双重优点, 从而在外磁场作用下实现对OPs的分离富集, 但目前尚未见相关报道。
采用电感耦合等离子发射光谱法( IC P-AES)对磷元素进行测定具有简便快速、选择性好的特点,而蔬菜中共存的有机元素C、H、O 则无信号, 故该方法的抗有机物干扰能力很强。综上所述, 本文提出了采用纳米Fe3O4@ Z rO2 磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES )法测定痕量OPs的新方法, 并用于蔬菜样品表面OPs残留检测, 效果良好。
采用电感耦合等离子发射光谱法( IC P-AES)对磷元素进行测定具有简便快速、选择性好的特点,而蔬菜中共存的有机元素C、H、O 则无信号, 故该方法的抗有机物干扰能力很强。综上所述, 本文提出了采用纳米Fe3O4@ Z rO2 磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES )法测定痕量OPs的新方法, 并用于蔬菜样品表面OPs残留检测, 效果良好。
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