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关键词：
多溴联苯醚(PBDEs),羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs),体外代谢,液相色谱-质谱
发表时间：
2011-10-09 13:51:26
摘要建立了玩具材料中的2，4-二氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯10 种木材防腐剂的测定方法，首先用乙醇/冰醋酸溶液提取，再用乙酸酐进行衍生化，最后用正己烷萃取，以2，3，4-三氯苯酚为内标添加到萃取物中，用GC-MS 进行定性定量分析． 本方法10 种木材防腐剂的定量下限( LOQ) 为0． 003—0． 15 mg·kg － 1 ，平均回收率为86． 86%—111． 36%，RSD 为3． 54%—7． 66%( n = 7) ，完全满足玩具材料中木材防腐剂的检测要求．
随着有机合成技术的迅速发展，木材防腐剂的品种增加很快，尤其一些性质稳定、不易分解的、杀菌和杀虫效果良好的农药用作木材防腐剂，如林丹、氯丹、艾氏剂、五氯酚和五氯酚钠等，造成了对土壤和水质等污染． 通过生物浓缩和食物链，药剂在生物体内残留较高，这种微量积累可能造成慢性毒害，如致癌、致畸、基因突变等． 美国、日本和欧洲一些国家在木材防腐领域，不仅注重研究和技术开发，更重视环境安全．
欧盟在2005 年公布的玩具协调标准［1-3］EN71-9，10，11 中规定了木制玩具中2，4-二氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯10 种木材防腐剂的限量要求，最低限量要求为1 mg·kg － 1 ，同时，在2007 年，欧美日3 国不约而同地提出或者修订了玩具标准［4］，其中欧盟玩具修订指令中规定，玩具部件中含五氯苯酚的浓度不得超过0． 1%( 1000 mg·kg － 1 ) ［5］．
欧盟在2005 年公布的玩具协调标准［1-3］EN71-9，10，11 中规定了木制玩具中2，4-二氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯10 种木材防腐剂的限量要求，最低限量要求为1 mg·kg － 1 ，同时，在2007 年，欧美日3 国不约而同地提出或者修订了玩具标准［4］，其中欧盟玩具修订指令中规定，玩具部件中含五氯苯酚的浓度不得超过0． 1%( 1000 mg·kg － 1 ) ［5］．
欧盟玩具协调标准中2，4-二氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，4，5
-三氯苯酚和五氯苯酚采用气相色谱( ECD) 进行测定，该方法的缺点会出现假阳性的结果． 国内尚无木制玩具中2，4-二氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等10 种木材防腐剂GC-MS 检验方法．
本方法采用气相色谱-质谱法检测木制玩具中的上述木材防腐剂，方法简便、快速、准确，完全满足欧盟玩具协调标准的要求．
-三氯苯酚和五氯苯酚采用气相色谱( ECD) 进行测定，该方法的缺点会出现假阳性的结果． 国内尚无木制玩具中2，4-二氯苯酚、2，3，4，6-四氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，4，5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等10 种木材防腐剂GC-MS 检验方法．
本方法采用气相色谱-质谱法检测木制玩具中的上述木材防腐剂，方法简便、快速、准确，完全满足欧盟玩具协调标准的要求．
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