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关键词：
转换,移动,窗口,因子,分析法,用于,中药,组合,前后,成分,变化,
发表时间：
2010-11-22 10:16:13
荧光试剂柱前衍生高效液相色谱2荧光检测生物检材中的氟乙酸钠
贾向姗 | -> | 2717| 1| 0.332732MB |荧光,试剂,衍生,高效,荧光,生物,酸钠,
摘 要:建立了以42溴甲基272甲氧基香豆素(BrMMC) 为柱前荧光衍生试剂,反相高效液相色谱荧光检测( HPLC2FLD) 生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlet tPackard RP218 色谱柱,以甲醇2水(60/ 40 ,V / V ) 为流动相,流速1. 0 mL/ min ,柱温26 ℃,荧光检测:λex = 319 nm ,λem = 390 nm ,进样量2μL 。结果表明:该法在氟乙酸钠含量为0. 1 ～ 20 μg/ mL 范围内与其峰面积呈良好的线性关系, 线性相关系数为0. 9996 ,检出限(S/ N = 3) 为5 ×10 - 10 mol/ mL ,相对标准偏差(RSD) 小于4 %。本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定,效果良好。
氟乙酸钠(Sodium Monofluoroacetate) 是一类内吸性杀虫剂和急性剧毒灭鼠药[1 ] 。文献报道大鼠急性口服的半致死量为0. 22 mg/ kg ,人口服的半致死量为2. 0～10 mg/ kg[2 ,3 ] 。由于氟乙酸钠对人畜的毒害极大,而且容易引起二次中毒,我国已经明令禁止生产、销售和使用。但由于非法生产和销售,氟乙酸钠成为刑事中毒案件中最常见的毒物之一[ 4 ] 。因此,研究生物检材中氟乙酸类毒药准确、快速的检测方法具有重要的现实意义。文献报道的氟乙酸钠检测方法,有19 F 核磁共振(NMR) [5 、6 ] 、离子色谱[7 ] 和区带毛细管电泳[8 ] 等,但这些方法都有一定的局限性。近年来发展的GC/ ECD、GC/ NPD[9 ,10 ] 分析其氟乙酸钠的衍生物(五氟苄基酯,二甲基对苯二胺等) 的方法,大大提高了检测的灵敏度,然而生物检材的复杂性和仪器的选择性会使谱图中氟乙酸钠衍生物的峰难以辨别。
高效液相色谱2荧光检测( HPLC2FLD) 法是一种高灵敏度、高选择性的检测方法。氟乙酸钠是饱和脂肪酸盐,本身不具有荧光活性。对于脂肪酸的检测,柱前荧光衍生的主要试剂有溴代香豆素类化合物[ 11 ] 、重氮甲烷类[12 ] 和92(22羟乙基)2吖啶酮( HEA) [ 13 ] 等。42溴甲基272甲氧基香豆素(BrMMC) 具有较强荧光活性,被广泛应用于脂肪酸柱前衍生化HPLC 分析[14 ,15 ] 。
本研究选用了42溴甲基272甲氧基香豆素(BrMMC) 为氟乙酸钠的衍生化试剂,在相转移催化剂四丁基溴化铵的存在下,合成和表征了衍生物42氟乙酸272甲氧基香豆素甲酯(MMC2MFA) 。此衍生化产物具有很强的荧光性质,可作液相色谱分析的标准品。该法在HPLC 分析中灵敏度高,选择性好,谱图简单,重现性好,可用于生物检材中氟乙酸钠的测定。
高效液相色谱2荧光检测( HPLC2FLD) 法是一种高灵敏度、高选择性的检测方法。氟乙酸钠是饱和脂肪酸盐,本身不具有荧光活性。对于脂肪酸的检测,柱前荧光衍生的主要试剂有溴代香豆素类化合物[ 11 ] 、重氮甲烷类[12 ] 和92(22羟乙基)2吖啶酮( HEA) [ 13 ] 等。42溴甲基272甲氧基香豆素(BrMMC) 具有较强荧光活性,被广泛应用于脂肪酸柱前衍生化HPLC 分析[14 ,15 ] 。
本研究选用了42溴甲基272甲氧基香豆素(BrMMC) 为氟乙酸钠的衍生化试剂,在相转移催化剂四丁基溴化铵的存在下,合成和表征了衍生物42氟乙酸272甲氧基香豆素甲酯(MMC2MFA) 。此衍生化产物具有很强的荧光性质,可作液相色谱分析的标准品。该法在HPLC 分析中灵敏度高,选择性好,谱图简单,重现性好,可用于生物检材中氟乙酸钠的测定。
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