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关键词：
转换,移动,窗口,因子,分析法,用于,中药,组合,前后,成分,变化,
发表时间：
2010-11-22 10:16:13
摘 要:建立了以固相萃取2液相色谱2电喷雾质谱(SPE2LC2ESI/ MS) 法检测蘑菇中咪鲜安残留量的方法。蘑菇样品加入乙腈萃取,离心分离,取上清液加入NaCl 和MgSO4进行盐析,有机相浓缩后加入键合丙基乙二胺( PSA) 净化,上清液以0. 45 μm 针头过滤器过滤后进样。色谱柱为ZORBAX Eclip se XDB2C18 (150 ×2. 1 mm ,3. 5μm) 柱,柱温40 ℃;流动相为0. 1 %乙酸水溶液2乙腈(30 + 70 ,V / V ) ,流速0. 20 mL/ min 。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的质荷比( m/ z) 分别为380 、378 、376 、312 、310 和308 。咪鲜安在样品中的加标回收率为95. 00 %～100. 07 % ,变异系数在1. 72 %～8. 71 %之间,检出限(S/ N > 10) 为2. 86 μg/ L 。此方法简单,准确,将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究,取得了比较理想的效果。
咪鲜安( Prochloraz) 是Boot s 公司于1977 年首先合成的一种广谱高效的咪唑类杀菌剂,具有向顶性传导活性。其作用机理主要是通过抑制麦角甾醇的生物合成,使菌体细胞膜功能受破坏而起作用,广泛用于防治由尾孢属、核腔菌属、喙孢属、核盘菌属、镰孢属及白粉菌、炭疽菌等[1 ] 致病菌所引起的油料作物、谷类、热带和亚热带水果、观赏植物、蔬菜及各种经济作物的病害,也用于种籽、苗木处理及防治收获后水果贮存期的病害。已有自咪鲜安开发应用以来,就其残留代谢与环境毒理方面一些报道[2 ,3 ] 。研究表明,尽管咪鲜安属于低毒杀菌剂,但是其最终代谢产物2 ,4 ,62三氯苯酚却是环境中的重要污染物之一。因此有必要对造成污染的潜在因素进行研究。
目前,对咪鲜安残留物的检测主要采用色谱法。以气相色谱( GC) 和高效液相色谱( HPLC) 为分析手段的文献不断见诸报道[4 - 7 ] 。而近年来, 液相色谱2质谱(LC2MS) 联用技术已发展成为一种高度自动化、常规化的分析手段,在各个领域得到了广泛应用。本研究建立了蘑菇中咪鲜安残留的固相萃取2液相色谱2电喷雾质谱(SPE2LC2ESI/ MS) 的检测方法,此方法简单,准确,将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究,取得了比较理想的效果。
目前,对咪鲜安残留物的检测主要采用色谱法。以气相色谱( GC) 和高效液相色谱( HPLC) 为分析手段的文献不断见诸报道[4 - 7 ] 。而近年来, 液相色谱2质谱(LC2MS) 联用技术已发展成为一种高度自动化、常规化的分析手段,在各个领域得到了广泛应用。本研究建立了蘑菇中咪鲜安残留的固相萃取2液相色谱2电喷雾质谱(SPE2LC2ESI/ MS) 的检测方法,此方法简单,准确,将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究,取得了比较理想的效果。
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