固相萃取_高效液相色谱法同时测定血浆中甲基苯丙胺和苯丙胺

陈哲翰 | -> | 1824| 4| 0.227183MB |液相色谱法,甲基苯丙胺,苯丙胺,血浆,固相萃取

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[摘要] 目的: 建立快速、准确的血浆中甲基苯丙胺( MA) 及其代谢产物苯丙胺( AMP) 的固相萃取高效液相色谱测定方法。方法: 血浆样品中的MA 和AMP 经固相萃取小柱富集净化后,在XBridge RP18 色谱柱上,以甲醇- 乙腈- 水溶液( 10: 15: 75,V/V/V) 为流动相,采用210 nm 波长进行检测。结果: MA 和AMP 的加标回收率在90. 6% ~ 97. 5%范围,其相对标准偏差均小于5. 0%,在0. 1 mg /L ~ 15. 0 mg /L 范围呈现良好的线性,其回归系数大于0. 999,检出限( LODs) 分别为0. 01 mg /L 和0. 02 mg /L。结论: 本方法简便、灵敏、准确,能满足临床吸毒病人血浆中MA 和AMP 的检测要求。
    甲基苯丙胺( methamphetamine,MA) 及其主要活性代谢产物苯丙胺( amphetamine,AMP) 均为具有兴奋中枢神经作用的苯丙胺类物质( 结构式见图1) ,是近年来滥用药物“摇头丸”的常见成分[1]。文献报道[2]吸食MA 极易成瘾,长期服用可产生耐受性和依赖性,服用0. 1 g 可明显中毒,超过1 g 可致死,成人一次服用AMP 30 mg 以上可出现中毒反应,最小致死量为200 mg,中毒浓度为0. 5 mg /L。在涉嫌吸毒病人中,血浆中是否含有MA 和AM P 是判断其是否吸毒的重要依据,因此,对MA 和AMP 进行准确测定十分重要。
    目前,国内外关于MA 与AMP 的检测方法主要有气质联用法[3 ~ 5]、气相色谱法[6]、毛细管电泳色谱法[7]、高效液相色谱法[8 ~ 11]等。由于MA 和AMP 分子量较小,且含有一个氨基,在气相色谱中表现为和溶剂峰保留时间接近,峰形较差,常需进行衍生化处理,操作相对复杂。文献报道的高效液相色谱法都存在分析时间长,基质干扰较大等问题,不适于实验室毒物分析的实际工作需求。液相色谱在基层实验室已得到了广泛的应用[12 ~ 16],本研究在参考有关文献[3 ~ 11]的基础上,采用通用型的紫外检测器,利用固相萃取技术,建立了较为简便、快速、准确的MA 与AMP 的反相高效液相
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