固相萃取_高效液相色谱_串联质谱法检测贝类产品7种脂溶性贝类毒素

陈哲翰 | -> | 1731| 8| 0.329737MB |脂溶性贝类毒素,高效液相色谱－串联质谱,固相萃取

［摘要］目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPX1、DTX － 1 7种脂溶性贝类毒素残留的方法。方法:贝类样品用甲醇提取后，Strata － X 固相萃取柱净化，甲醇洗脱。采用Waters Sun-FireTMC18( 100 mm × 2． 1 mm，3． 5 μm) 色谱柱，以乙腈－ 2 mmol /L 乙酸铵水( 80: 20，v /v) 作为流动相，流速0． 2 ml /min，采用电喷雾质谱电离，多反应监测模式( MRM) 对目标化合物定性及定量分析，外标法定量。结果:7 种贝类毒素线性相关系数均大于0． 998; 方法定量下限( LOQ) 为0． 1 μg /kg ～ 2． 7 μg /kg; 高、中、低3 个添加水平的平均加标回收率在72． 2%～ 101． 9%，相对标准偏差为2． 0% ～ 13． 6%。结论:该方法灵敏度高、操作简单高效，适用于贝类样品中脂溶性贝类毒素的定量及确证分析。

    贝类毒素( Shellfish toxin) 通常也称为藻毒素，是一类通过贝类摄食海水中的有毒生物，有毒生物毒素在贝类体内累积、转化而对人类生命健康安全产生危害的生物活性物质［1］。海洋贝类毒素是目前已知的最毒的一类有机化合物之一，人误食了含有毒素的贝类后可能引起中毒甚至死亡。贝类毒素可以根据溶解性分为水溶性贝毒和脂溶性贝毒。目前主要的脂溶性贝毒有大田软海绵酸( Okadaic Acid，简称OA) 及其衍生物鳍藻毒素－ 1( DTX － 1) ，紫夷贝毒素( Yessotoxin，YTX) ，大环内酯类贝类毒素－ 2( PTX － 2) ，原多甲藻酸贝毒( azaspiracids，AZA) ，螺环内酯毒素( 13 － Desmethyl spirolide C，SPX1) ，米氏裸甲藻毒素( Gymnodimine，GYM) 。
    目前，脂溶性贝毒最常用的测定方法有小白鼠生物分析法［2 ～ 4］、高效液相色谱法［5 ～ 8］。近年来已有报道采用液相色谱－质谱法［9 ～ 12］、高效液相色谱四极杆飞行时间质谱［13］进行测定。其中，液相色谱－质谱法灵敏度高，选择性好，可提供待测物的结构信息，是理想的贝类毒素分析方法。然而，文献报道的贝类样品前处理的方法，如甲醇提取样品后，直接进样测
定或甲醇∶ 水( 8∶ 2，v /v) 提取样品后加入盐和氯仿萃取净化测定，均不能起到很好的净化效果。固相萃取( SPE) 净化方式是一种应用广泛的样品前处理技术，其具有净化效果好，重现性高，回收率高等优点。目前尚未有SPE 结合液相色谱－串联质谱同时测定7 种脂溶性贝毒的报道。
    本文采用固相萃取净化技术建立了贝类样品中7 种脂溶性贝类毒素同时测定的高效液相色谱－串联质谱的测定方法，该方法简便、灵敏高、专属性强，可用于贝类毒素的中毒应急检测和日常检测。

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