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关键词：
八角莲,鬼臼毒素,4′,5′-二去甲基鬼臼毒素,木脂素,黄酮类,甾醇类
发表时间：
2011-09-29 14:45:04
高效液相色谱_电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留
GLSCIENCES | -> | 907| 1| 0.243992MB |高效液相色谱,电化学(库仑)阵列,磺胺类药物
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摘 要 建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法。采用乙腈2氯仿混合液(乙腈∶氯仿= 10∶1)提取, 10种磺胺药物的提取收率均大于50%;研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征,确定检测电势为455, 560, 630, 670和710 mV;优化了HPLC分离条件, Hypersil BDS C218色谱柱, pH 5、30 mmol/L磷酸二氢钠、8. 5%～37. 5%乙腈(V /V )线性梯度洗脱,40 min内实现10种磺胺药物的基线分离,鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离;方法的检出限(S /N = 3)为磺胺二甲异喔唑( SIA) 40μg/kg及磺胺( SA) 、磺胺嘧啶( SDZ) 、磺胺甲基嘧啶( SMR) 、磺胺二甲基嘧啶( SMZ) 、磺胺吡啶( SPD) 、磺胺噻唑( STZ) 、磺胺甲噻二唑( SMTZ) 、磺胺氯哒嗪( SCP)和磺胺甲基异喔唑( SMX)等分别为20μg/kg。在0. 1～2. 0 mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系,相关系数( r)均大于0. 9978;电极再生方法简单,可实现在线清洗,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。
磺胺类药物是一大类42氨基苯磺胺N 2衍生物,因其具有促进生长作用及用以预防和治疗微生物引
起的疾病而广泛应用于畜禽动物的饲养,这类药物的过量使用必然会导致其在食用畜禽产品中的残留。近年来随着人们对食物安全的关注,食物中抗生素残留的毒副作用亦随之凸现,例如某些磺胺类药物可能具有致癌性、食品中磺胺药物的残留可引起过敏性体质人的过敏反应、使病原菌产生抗药性等等。因此许多国家对食品中磺胺药物的最大残留量作了严格的限定,如欧洲和美国肉类产品的最大残留量为100 ng/g,牛奶中为10 ng/g。
食用畜禽产品中磺胺药物残留的分析检测方法有多种,包括滴定法[ 1 ] 、分光光度法[ 2 ] 、气相色谱[ 3 ] 、液相色谱、毛细管电泳[ 4 ]及生物分析方法(如EL ISA法[ 5 ] )等,每种方法均有其优势及缺陷。最常用的是液相色谱法,液相色谱常用的检测方法有紫外吸收[ 6, 7 ] 、荧光[ 8, 9 ] 、电化学检测[ 10～13 ] 及质谱法[ 14, 15 ]等方法。紫外吸收的检测波长多选择在226～360 nm之间,灵敏度通常为0. 1 mg/L,若在柱后进行衍生反应,检测灵敏度可至0. 01 mg/L[ 6 ] 。紫外吸收可适用于各种磺胺类药物,对于多组分磺胺类药物的同时分析很方便,但其选择性较差。磺胺类药物本身没有或具有弱的荧光,通过柱前或柱后衍生,生成强荧光物质,可利用荧光检测器检测,但衍生化过程较繁琐,不适用于批量样品的分析。相比较而言, HPLC2MS联用技术是最灵敏的磺胺类药物分析检测方法,检出限可达μg/L级,只是仪器设备昂贵,限制其应用范围。电化学检测技术是HPLC检测技术中灵敏和便宜的检测方法,王建华[ 10 ] 、You等[ 11 ]用Ag/AgCl电极检测禽肉、胶囊和人尿样中磺胺类药物, Carrazon等[ 12 ]用玻碳电极( glass-carbonelectrode)研究磺胺类药物的电化学特性及在药物中含量的分析,均有较高的灵敏度。但上述方法(除文献[ 10 ] ,该文献未讨论电极的特性)均有一个值得关注的问题是磺胺类药物对电极污染并使其失活,需对电极进行预处理或采用脉冲循环电位扫描再生电极[ 11 ] , Rao等[ 13 ]利用掺硼的宝石电极试图解决该问题,但未见有商品化的该电极。本实验利用多孔石墨电极(porous graphite electrode) ,库仑阵列检测方式及简单的在线清洗方法,同时检测10种磺胺类药物,解决了电极的污染及再生问题,具有很高的灵敏度及稳定性,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。
起的疾病而广泛应用于畜禽动物的饲养,这类药物的过量使用必然会导致其在食用畜禽产品中的残留。近年来随着人们对食物安全的关注,食物中抗生素残留的毒副作用亦随之凸现,例如某些磺胺类药物可能具有致癌性、食品中磺胺药物的残留可引起过敏性体质人的过敏反应、使病原菌产生抗药性等等。因此许多国家对食品中磺胺药物的最大残留量作了严格的限定,如欧洲和美国肉类产品的最大残留量为100 ng/g,牛奶中为10 ng/g。
食用畜禽产品中磺胺药物残留的分析检测方法有多种,包括滴定法[ 1 ] 、分光光度法[ 2 ] 、气相色谱[ 3 ] 、液相色谱、毛细管电泳[ 4 ]及生物分析方法(如EL ISA法[ 5 ] )等,每种方法均有其优势及缺陷。最常用的是液相色谱法,液相色谱常用的检测方法有紫外吸收[ 6, 7 ] 、荧光[ 8, 9 ] 、电化学检测[ 10～13 ] 及质谱法[ 14, 15 ]等方法。紫外吸收的检测波长多选择在226～360 nm之间,灵敏度通常为0. 1 mg/L,若在柱后进行衍生反应,检测灵敏度可至0. 01 mg/L[ 6 ] 。紫外吸收可适用于各种磺胺类药物,对于多组分磺胺类药物的同时分析很方便,但其选择性较差。磺胺类药物本身没有或具有弱的荧光,通过柱前或柱后衍生,生成强荧光物质,可利用荧光检测器检测,但衍生化过程较繁琐,不适用于批量样品的分析。相比较而言, HPLC2MS联用技术是最灵敏的磺胺类药物分析检测方法,检出限可达μg/L级,只是仪器设备昂贵,限制其应用范围。电化学检测技术是HPLC检测技术中灵敏和便宜的检测方法,王建华[ 10 ] 、You等[ 11 ]用Ag/AgCl电极检测禽肉、胶囊和人尿样中磺胺类药物, Carrazon等[ 12 ]用玻碳电极( glass-carbonelectrode)研究磺胺类药物的电化学特性及在药物中含量的分析,均有较高的灵敏度。但上述方法(除文献[ 10 ] ,该文献未讨论电极的特性)均有一个值得关注的问题是磺胺类药物对电极污染并使其失活,需对电极进行预处理或采用脉冲循环电位扫描再生电极[ 11 ] , Rao等[ 13 ]利用掺硼的宝石电极试图解决该问题,但未见有商品化的该电极。本实验利用多孔石墨电极(porous graphite electrode) ,库仑阵列检测方式及简单的在线清洗方法,同时检测10种磺胺类药物,解决了电极的污染及再生问题,具有很高的灵敏度及稳定性,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。
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