液相色谱-串联质谱法检测毛发中的克仑特罗

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摘要 目的: 建立液相色谱- 串联质谱法( LC- M S /MS) 检测毛发中的克仑特罗。方法: 毛发经碱水解, 固相萃取分离、纯化、浓缩后, 进行LC - MS /MS分析。色谱柱为Ag ilent Zorbax SB C18柱( 150 mm @ 211 mm, 315 Lm ); 流动相为乙腈- 甲醇- 01 4%甲酸水溶液( 22B4B74); 流速013 mL# m in- 1; 进样量10 LL; 样品在三重四级杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后, 以多反应监测模式(MRM )测定, 定量离子对为2271 1 /20310, 定性离子对为27711 /1681 1和2771 1/2591 1。结果: 克仑特罗浓度在1~ 1000 ng# g- 1范围内线性关系良好, 方法回收率大于99157%, 提取回收率大于51108%, 日内和日间RSD均小于81 9%, 最低定量限为1 ng# g- 1。随机采样人发20份, 检出克仑特罗4份。结论: 本方法准确, 专属性强, 灵敏度高, 适用于毛发中克仑特罗的检测。
    克仑特罗(俗称瘦肉精)为B- 受体激动剂类药物, 临床上用于扩张支气管和增加肺通气量。当用药量超过治疗剂量的5~ 10倍时, 对牛、羊、猪、家禽等多种动物具有提高饲料转化率和增加瘦肉率的作用, 同时在动物的可食组织中有显著残留。人1次摄入100~ 200 g含克仑特罗的组织, 组织所含的残留物即达到治疗剂量, 会对心血管和神经系统产生影响, 表现为肌肉震颤、剧烈腹痛、心跳和呼吸加快,最终死亡[ 1] 。美国FDA 禁止任何动物使用克仑特罗作为生长促进剂, 但是在绿皮书( G reen Book)中,还是将克仑特罗批准为合法的兽药; 中华人民共和国农业部第193号公告中, 明确规定禁止克仑特罗及其盐、酯及制剂在食源性动物中使用。
    毛发分析可从源头控制食品污染, 尤其是对违禁兽药的监控, 并且可以活体检测, 对动物无损伤,适应/从农田到餐桌0的食品安全管理模式。毛发可提供长期、全面、可靠的药物滥用信息, 有着血检和尿检不可替代的优势。目前, 毛发分析技术在药物滥用鉴定中的作用已被确证和公认。有文献报道, 可从毛发中检出克仑特罗[ 2] 。Ga illard 等[ 3] 报道给牛服用313 mg 克仑特罗15 d, 41 d后可从毛发中检出克仑特罗41372 ng# mg- 1。本文建立了液相色谱- 串联质谱法( LC - MS /MS) 检测毛发中的克仑特罗, 所建立的方法准确, 特异性强, 灵敏度高, 适用于毛发中克仑特罗的检测。
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