鹿茸保健品中11种性激素的气相色谱_串联质谱法分析

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摘要: 建立了气相色谱-串联质谱法测定鹿茸保健品中11 种性激素的分析方法。鹿茸中的性激素经固相萃取富集和净化,经七氟丁酸酐衍生处理。采用DB-5 色谱柱( 30 m × 0. 25 mm,0. 25 μm) 、非线性梯度升温程序分离,在串联质谱多反应监测( MRM) 模式下检测,外标法定量,实现了11 种性激素的有效分离。11 种性激素的检出限为1. 0~ 5. 0 μg /kg,线性相关系数为0. 991 6 ~ 0. 999 9,平均回收率为67. 4% ~ 99. 1%,相对标准偏差为2. 6% ~ 13%。该方法准确,可靠,可满足鹿茸保健品中性激素含量的测定和确证。
    鹿茸,又名斑龙角,是梅花鹿或马鹿的雄鹿未骨化而带茸毛的幼角,它是名贵药材,性温而不燥,因含有磷脂、激素、脂肪酸、氨基酸、蛋白质及钙、磷、钠等成分而具有生精补髓、益血助阳、增强男女性能力,提高人体免疫力、延缓人体衰老的功效。鹿茸保健品是以鹿茸为原料的一种营养品,因此其性激素的含量是产品质量非常重要的指标。
    对鹿茸保健产品中性激素的研究,国内外鲜有报道。关于性激素的检测技术,几十年来世界各国
研究者始终坚持不懈地进行着广泛深入的研究,其检测技术也随着分析仪器的发展而发展。由于性激
素种类繁多,相对分子质量大,主要的检测方法为毛细管电泳法[1,2]、高效液相色谱法[3,4
]、气相色谱-质谱法[5 - 7]、液相色谱-串联质谱法[8 - 12]和气相色谱-串联质谱法( GC-MS /MS) [13, 14]。本研究采用GCMS/MS 进行检测,建立了鹿茸保健品中的炔雌醇、雌二醇、诺龙、雌三醇、睾酮、雄酮、17β-雌二醇、雌酮、17α-羟基黄体酮、甲孕酮和孕酮11 种性激素的同时检测方法。针对鹿茸保健品中性激素的含量进行了分析,对市售鹿茸保健品的真伪鉴别提供了重要的参考价值。
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