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关键词：
苦荞.指纹图谱.高效液相色谱
发表时间：
2012-03-06 11:43:48
开管型3_5_二氯苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物键合手性毛细管电色谱柱的制备及应用
聂婷 | -> | 1094| 0| 4.078973MB |纤维素,键合,对映体,自由基聚合,电色谱,手性拆分,手性固定相,吡喹酮
摘要目的: 制备键合型开管毛细管电色谱柱，用于手性药物分析。方法: 合成了带有十一碳烯酰基的纤维素－ 三( 3，5－ 二氯苯基氨基甲酸酯) 衍生物，通过自由基聚合反应，将其键合于毛细管内壁，得到毛细管电色谱柱，并对手性药物进行色谱分离。结果: 吡喹酮得到较好分离。结论: 制备的毛细管柱对吡喹酮具有较好的识别能力，且柱效较高，对后续键合型开管毛细管电色谱柱的研究奠定了基础。
毛细管电色谱( capillary electro － chromatography，CEC) 是近十几年来发展起来的一种以电渗流为驱动力的微柱分离技术。CEC 具有固定相和流动相消耗量小，对环境友好，易于和质谱联用等优点。CEC 既具有电泳的高效性，亦具有高效液相色谱的高选择性，目前已经成为色谱研究领域的一大热点。
近 年来，CEC 用于手性分离备受关注，并已成为手性药物分析的强有力工具。手性CEC 主要包括3 种分离模式: ①开管毛细管电色谱( o － CEC) :手性固定相涂布、热固定或键合于毛细管内壁。②填充毛细管电色谱( p － CEC) : 将手性填料填充进毛细管内部或填充普通填料，采用手性流动相添加剂法。③整体毛细管电色谱( rod － CEC) : 包括聚合物整体柱和硅胶整体柱。
o － CEC 中，手性选择体涂布或键合于毛细管内壁，对映体根据在流动相和固定相间分配平衡常数的差异得到分离。Mayer 和Schurig 首次用涂布Chirasil － Dex1( 全甲基化－ β － 环糊精通过亚辛基和二甲基聚硅氧烷相连) 的毛细管用于分离手性非甾体抗炎药物［1 ～ 5］，对映体在流动相和涂布的手性固定相间的动态分布平衡是获得分离的重要原因。之后，Armstrong［6］等在含具硅氧烷侧链的β － 环糊精键合毛细管柱上分离了甲基苯巴比妥。
纤维素衍生物在液相色谱中独特的手性选择性被Francotte 和Jung［7］引入到o － CEC。甲基苯巴比妥、导眠能、氨鲁米特在纤维素－ 三( 3，5 － 二甲基苯基氨基甲酸酯) 和纤维素－ 三( 4 － 甲基苯基氨基甲酸酯) 涂布的毛细管柱上获得了良好的分离。但该方法的缺点是柱寿命短，电渗流不稳定。
本实验在液相手性固定相成功分离的基础上，将带有十一碳烯酰基的纤维素－ 三( 3，5 － 二氯苯基氨基甲酸酯) 衍生物，通过自由基聚合反应，将其键合于蚀刻后，经溶胶－ 凝胶技术衍生化处理的毛细管内壁，并用于电色谱分离分析。
o － CEC 中，手性选择体涂布或键合于毛细管内壁，对映体根据在流动相和固定相间分配平衡常数的差异得到分离。Mayer 和Schurig 首次用涂布Chirasil － Dex1( 全甲基化－ β － 环糊精通过亚辛基和二甲基聚硅氧烷相连) 的毛细管用于分离手性非甾体抗炎药物［1 ～ 5］，对映体在流动相和涂布的手性固定相间的动态分布平衡是获得分离的重要原因。之后，Armstrong［6］等在含具硅氧烷侧链的β － 环糊精键合毛细管柱上分离了甲基苯巴比妥。
纤维素衍生物在液相色谱中独特的手性选择性被Francotte 和Jung［7］引入到o － CEC。甲基苯巴比妥、导眠能、氨鲁米特在纤维素－ 三( 3，5 － 二甲基苯基氨基甲酸酯) 和纤维素－ 三( 4 － 甲基苯基氨基甲酸酯) 涂布的毛细管柱上获得了良好的分离。但该方法的缺点是柱寿命短，电渗流不稳定。
本实验在液相手性固定相成功分离的基础上，将带有十一碳烯酰基的纤维素－ 三( 3，5 － 二氯苯基氨基甲酸酯) 衍生物，通过自由基聚合反应，将其键合于蚀刻后，经溶胶－ 凝胶技术衍生化处理的毛细管内壁，并用于电色谱分离分析。
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