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关键词：
聚合离子液体;石墨烯;固相萃取;有机磷农药
发表时间：
2017-02-07 11:47:20
固定化离子液体固相萃取_电化学联用测定痕量双酚A_黄良樑
宋丹杨 | -> | 614| 0| 0.620563MB |固定化离子液体;固相萃取;离子液体碳糊电极;双酚A;电化学检测
双酚A ( Bisphenol A } BPA)是合成聚碳酸酷、环氧树脂等材料的主要原料，广泛用于制造食品饮料
包装、塑料(奶)瓶和医用品等。它是一种具有雌激素样活性的内分泌干扰物质，长期暴露将导致动物
胚胎毒性和致畸性，安全性问题备受国际关注，各国己陆续禁止或限制含双酚A制品的生产与使用。
BPA在环境中浓度低[[I]，基质复杂，建立高效富集检测方法对于其污染监控十分必要[}z}
目前，双酚A的分析主要采用色谱法[3]，包括高效液相色谱(HPLC) }4'S}、液相色谱领谱联用、气
相色谱领谱联用[t}}以及毛细管电泳等，这些方法选择性好，但样品预处理复杂费时，分析成本高，限制
了其应用。目前传感器技术广泛应用于物质的快速检测，纳米材料、分子印迹聚合物和生物活性物质均
被用于构建BPA的电化学、化学发光等传感器[}z}，特异性强、灵敏、便携;不过，多数传感器难以重复使
用[00，有时基质效应对样品测定影响较大，实际应用很少。本研究组基于咪哩离子液体与月环糊精
招}D)特性，研制BPA的}3}D修饰离子液体碳糊电极，在重现性、稳定性和重复使用性等方面具备明
显的实用性[A }。样品预处理是决定BPA分析速度和准确性的主要环节。目前广泛使用的固相萃取
(SPE)技术[[9]，操作方便、净化效果好，但常用的CIA填料对BPA缺乏特异性，而分子印迹聚合物印迹容量
和传质效率偏低，在水环境的识别力有限[Dol。新型萃取材料是实现BPA特异性和高效富集的关键。
固定化离子液体(Supported ionic liquids } SILs)是将离子液体通过吸附、包埋或者键合等方法，固定
在固体载体表面，既结合了固相载体材料的物化性质，又保持了离子液体蒸气压小、溶解性优异、可设计
等特性[DIl，固定化后离子液体比表面积增加，稳定性增强。SIL、自2009年报道以来[D z7就被视为可替
代传统固相萃取吸附剂[00，提高了HPLC联用分析的选择性与提取性能，还避免了离子液体流失与有
机溶剂毒性[[14]。相对于其它固相萃取材料，SILs聚合物还具有柱容量高、pH稳定性好、制备简便、萃取
选择性强等优点。研究指出[[IS]，咪哩类离子液体包含氢键位点、芳香环等功能团，可与苯酚、烷基酚发
生多重相互作用，成功用于液相微萃取[[I6, 17]和固相微萃取[[IA]。目前尚未见到SIL、固相萃取富集BPA
的报道。
本研究以咪哩改性的苯乙烯型大孔吸附树脂为填料，制备SILs固相萃取小柱富集双酚A。结
包装、塑料(奶)瓶和医用品等。它是一种具有雌激素样活性的内分泌干扰物质，长期暴露将导致动物
胚胎毒性和致畸性，安全性问题备受国际关注，各国己陆续禁止或限制含双酚A制品的生产与使用。
BPA在环境中浓度低[[I]，基质复杂，建立高效富集检测方法对于其污染监控十分必要[}z}
目前，双酚A的分析主要采用色谱法[3]，包括高效液相色谱(HPLC) }4'S}、液相色谱领谱联用、气
相色谱领谱联用[t}}以及毛细管电泳等，这些方法选择性好，但样品预处理复杂费时，分析成本高，限制
了其应用。目前传感器技术广泛应用于物质的快速检测，纳米材料、分子印迹聚合物和生物活性物质均
被用于构建BPA的电化学、化学发光等传感器[}z}，特异性强、灵敏、便携;不过，多数传感器难以重复使
用[00，有时基质效应对样品测定影响较大，实际应用很少。本研究组基于咪哩离子液体与月环糊精
招}D)特性，研制BPA的}3}D修饰离子液体碳糊电极，在重现性、稳定性和重复使用性等方面具备明
显的实用性[A }。样品预处理是决定BPA分析速度和准确性的主要环节。目前广泛使用的固相萃取
(SPE)技术[[9]，操作方便、净化效果好，但常用的CIA填料对BPA缺乏特异性，而分子印迹聚合物印迹容量
和传质效率偏低，在水环境的识别力有限[Dol。新型萃取材料是实现BPA特异性和高效富集的关键。
固定化离子液体(Supported ionic liquids } SILs)是将离子液体通过吸附、包埋或者键合等方法，固定
在固体载体表面，既结合了固相载体材料的物化性质，又保持了离子液体蒸气压小、溶解性优异、可设计
等特性[DIl，固定化后离子液体比表面积增加，稳定性增强。SIL、自2009年报道以来[D z7就被视为可替
代传统固相萃取吸附剂[00，提高了HPLC联用分析的选择性与提取性能，还避免了离子液体流失与有
机溶剂毒性[[14]。相对于其它固相萃取材料，SILs聚合物还具有柱容量高、pH稳定性好、制备简便、萃取
选择性强等优点。研究指出[[IS]，咪哩类离子液体包含氢键位点、芳香环等功能团，可与苯酚、烷基酚发
生多重相互作用，成功用于液相微萃取[[I6, 17]和固相微萃取[[IA]。目前尚未见到SIL、固相萃取富集BPA
的报道。
本研究以咪哩改性的苯乙烯型大孔吸附树脂为填料，制备SILs固相萃取小柱富集双酚A。结
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