间位羟基/甲氧基多溴联苯醚的合成

庞天洲 | -> | 1093| 0| 0.470619MB |间位羟基,甲氧基多溴联苯醚,合成,标准样品

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摘 要 本文设计了3种合成路线, 通过偶合反应、Baeyer-V illiger氧化水解、硝基还原、加溴反应、去甲基化等一系列反应, 合成了多种间位羟基/甲基多溴联苯醚. 产物经过气相色谱-质谱仪( GC-M S)和核磁共振测试表明实验所合成得到的产物与设计的目标产物结构完全一致, 其纯度达到标样要求.
    由于多溴联苯醚( Po lybrom inated d ipheny l ethers, PBDE s)代谢物的研究尚处起步阶段, 而且化合物种类极其多(理论估算可到几千种) , 这对标样的商业化生产造成了极大的困难. 目前国内外标样的合成工作主要由斯德哥尔摩大学[ 1] 和上海大学[ 2] 合成了部分低溴联苯醚代谢物的标样, 标样的匮乏很大程度限制了PBDE s代谢物含量、分布及毒性研究的开展. 因此, 开展PBDE s代谢物标准样品的合成工作是一项基础而紧迫的前沿工作, 是尽快、合理认识PBDEs对人体和环境介质环境行为的重要环节, 具有明显的科学意义.
    本文设计了多个间位OH /OMe-PBDE s代谢物的分子结构, 根据目标产物的分子结构, 通过3种不同的合成路线, 合成得到了这些m eta-OH /MeO-PBDE s分子. 合成路线如下所示:
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