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关键词：
城市生活垃圾,堆肥,水溶性有机物,外源微生物,光谱
发表时间：
2012-01-10 10:51:28
色谱光谱法测试超临界压力下穿心莲内酯的结晶规律
曹建国 | -> | 786| 0| 0.319098MB |超临界CO2,萃取结晶,穿心莲内酯,高效液相色谱,X射线衍射,红外光谱
摘 要 以30%和95%的穿心莲内酯为实验原料, 采用超临界CO2 萃取结晶法考察了不同压力下穿心莲内酯在结晶板上的分布规律, 同时也考察了晶体的晶型和红外光谱的变化规律。研究证实: 高效液相色谱分析, 不同压力下穿心莲内酯在结晶板上都按纯度梯度结晶分布; X 射线衍射分析, 压力越高, 晶体越趋于向比较单一的晶面上择优生长; 红外光谱分析, 压力的变化, 并没有引起穿心莲内酯化学结构的改变。
超临界流体萃取( supercr itical fluid ex tractio n, SCFE)作为高新 绿色 加工技术在医药、化工、食品和生物等领域已有20 多年的历史[ 1, 2] , 具有高效性、可调性等优点已用于开发多种天然产物活性成分[ 3] ; 但在分离纯化上, SCFE 技术还存在一定的局限性[4] , 如结晶性组分易堵塞循环管道、单一成分获得困难等等。本文作者曾采用过超临界流体萃取结晶( super cr itical fluid ex traction and cr ystallizatio n, SFEC)新方法[5] 对天然产物进行过分离纯化方面的研究。
所谓SFEC, 是指在一定压力和温度下, 以SCF 作为萃取剂和结晶溶剂, 在具有特殊结构结晶器中, SCF 与多组分混溶, 发生溶解、萃取传质, 与结晶器表面接触, 发生吸附、涨落、干扰挠动而结晶析出。除本单位外, 国内外关于SFEC方面的研究尚未报道。因SFEC 涉及压力、温度、时间、流量工艺参数及结晶器等多种影响因素, 鉴于压力对萃取结晶影响最为显著, 为此, 本文选择具有较高药用价值且为脂溶性有机化合物代表的穿心莲内酯为研究对象[ 6] , 重点考察了超临界CO2 萃取结晶压力对穿心莲内酯晶体的纯度、晶型和红外光谱的作用规律。
所谓SFEC, 是指在一定压力和温度下, 以SCF 作为萃取剂和结晶溶剂, 在具有特殊结构结晶器中, SCF 与多组分混溶, 发生溶解、萃取传质, 与结晶器表面接触, 发生吸附、涨落、干扰挠动而结晶析出。除本单位外, 国内外关于SFEC方面的研究尚未报道。因SFEC 涉及压力、温度、时间、流量工艺参数及结晶器等多种影响因素, 鉴于压力对萃取结晶影响最为显著, 为此, 本文选择具有较高药用价值且为脂溶性有机化合物代表的穿心莲内酯为研究对象[ 6] , 重点考察了超临界CO2 萃取结晶压力对穿心莲内酯晶体的纯度、晶型和红外光谱的作用规律。
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