毛细管柱固相微萃取-气相色谱法联用测定水中有机物

吴艺璇 | -> | 2359| 4| 0.113329MB |毛细管柱固相微萃取,水样品痕量分析,气相色谱

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摘 要 毛细管柱固相微萃取方法利用一根约30~50 cm 毛细管短柱作为萃取柱,萃取时让一定体积的水样品流经萃取柱,对水中的有机物进行动态萃取吸附,再利用玻璃压接头将萃取柱作为“预柱”和置于气相色谱炉箱内的分析柱迅速连接,随后通过程序升温完成萃取柱中萃取组分的脱附和快速分析。实验了饮用水中烃类和有机萘的萃取和分析,并对该方法进行了考察,结果表明:该方法有着高效富集、简单快速、背景噪音小、费用低等优点。对有机萘的最小检出量为0. 5μg/ L ;相对标准偏差RSD = 2 %。
    1989 年Pawliszyn 等[1 ,2 ]提出固相微萃取(Solid2phase Micro2ext raction ,简称SPME) 技术以来,得到了迅速地发展和广泛地应用[3~8 ] 。常规的固相微萃取法( Fiber SPME) 是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集,然后在GC 进样器中直接热解吸,使样品预处理过程大为简化, 提高了分析速度及灵敏度。毛细管柱固相微萃取法( in2tube SPME) 是由Eisert 和Pawliszyn[9 ]提出的,这种方法是将萃取涂层涂在了石英管的内表面,利用柱内涂渍的固定相对样品中的有机物进行萃取吸附。In2tube2SPME 最初用于与液相色谱的联用[10 ] ,随后Luigi 等[11 ]将其应用与气相色谱联用检测水中痕量有机污染物。由于与传统的Fiber SPME 外涂萃取针相比,毛细管柱方便易得,萃取固定相选择范围多,固定相内涂层薄,样品组分萃取平衡时间短,萃取固定相不易因流失而出现鬼峰,并且In2tube SPME 方法易于实现与气相色谱的在线联用。
    在本研究工作中,采用非极性大口径毛细管柱作为萃取柱对水中烃类有机物进行了萃取富[12 ] ,采用萃取柱与气相色谱分析柱串联同时完成样品组分的热脱附和色谱分析。文中对In2tube SPME 的
萃取动力学过程及各种萃取特性作了初步研究。结果表明:该方法对水中有机物的检测具有简单、高
效、实验运行成本低的特点,非常适合用于水中有机污染物的快速分析。
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