毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃

吴艺璇 | -> | 3183| 13| 0.125866MB |切割反吹技术,二维气相色谱,煤油,芳烃,归一化法

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摘 要 用气相毛细管色谱切割反吹技术,和在FFAP 毛细管预柱上芳烃比高它3 个碳数的烷烃之后出峰的特点,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV21 分析柱中,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID 检测器,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析。从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力6 倍于分析柱阻力,反吹后因载气流速提高5. 4 倍而有效地压缩了谱带,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度2 倍。通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测,阀切换的可允许时间窗口达±18 s ,且分析结果的重现性误差RSD ≤4. 0 %。
    航空煤油是复杂烃混合物,沸点范围在150~290 ℃,其组成及各种性能指标随其生产工艺及原油产地不同而有所区别。航空煤油中的芳烃有毒化神经和可能诱发白血病等危害。因此,详细分析航空煤油中的芳烃非常重要。目前,分析航空煤油中的芳烃的方法主要有荧光指示剂吸附( FIA) 法[1 ] 、气相色谱( GC) 法[2 ,3 ] 、高效液相色谱(HPLC) 法[4 ] 、超临界色谱(SFC) 法[5 ]和毛细管液相2气相色谱联用(LC-GC) 法[6~8 ] 。其中GC 法中有传统二维GC 法[2 ]和全二维GC 法[3 ] 。后者由于仪器昂贵,定性困难,分离能力有限以及关键部件调制器技术目前还不成熟等原因而尚未普及。本实验运用毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法很好地完成了航空煤油从苯到C11内芳烃的检测分析任务。
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