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关键词：
柱前衍生,液相色谱-串联质谱,草铵膦,茶叶
发表时间：
2013-10-10 09:04:54
柱前衍生_萃取阻断反应_高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛_吕春华
王亚楠 | -> | 1153| 3| 0.233523MB |高效液相色谱法,柱前衍生,甲醛缓释剂,游离甲醛,化妆品
摘要: 建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱( HPLC) 测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是: 甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛，影响游离甲醛的准确测定。以2，4
-二硝基苯肼( DNPH) 乙腈溶液-磷酸盐缓冲液( pH 2) ( 1∶ 1，v /v) 为提取溶液，于室温下快速衍生2 min 后，立即加入二氯甲烷萃取，阻断衍生反应，经乙腈稀释后进行HPLC 测定。以Agilent C18柱( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 为分离柱，乙腈-水( 60∶ 40，v /v) 为流动相，流速为1. 0 mL/min，于355 nm 波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000 μg /g 4 个浓度水平的甲醛，其回收率为81% ～ 106%，相对标准偏差( n = 6) ＜ 5. 0%。方法的定量限( 以信噪比( S /N) ＞ 10 计) 为50 μg /g。该方法快速、简便、重现性好，且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛，适用于化妆品中游离甲醛的测定。
-二硝基苯肼( DNPH) 乙腈溶液-磷酸盐缓冲液( pH 2) ( 1∶ 1，v /v) 为提取溶液，于室温下快速衍生2 min 后，立即加入二氯甲烷萃取，阻断衍生反应，经乙腈稀释后进行HPLC 测定。以Agilent C18柱( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 为分离柱，乙腈-水( 60∶ 40，v /v) 为流动相，流速为1. 0 mL/min，于355 nm 波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000 μg /g 4 个浓度水平的甲醛，其回收率为81% ～ 106%，相对标准偏差( n = 6) ＜ 5. 0%。方法的定量限( 以信噪比( S /N) ＞ 10 计) 为50 μg /g。该方法快速、简便、重现性好，且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛，适用于化妆品中游离甲醛的测定。
近日，欧盟非食品消费类产品快速预警系统通报了出口欧洲的化妆品中游离甲醛含量超标问题。甲醛被世界卫生组织确认为致癌和致畸物质，在我国有毒化学品控制名单上高居第二位。化妆品中甲醛超标问题越来越引起消费者的关注。
化妆品中含有甲醛以及可释放甲醛的杀菌防腐剂。甲醛缓释剂通常被添加至化妆品中，通过缓慢释放甲醛或其衍生物达到杀菌防腐目的。我国《化妆品卫生规范》( 2007 版) ［1］规定甲醛为限用物质，口腔卫生产品中含量≤0. 1% ( 质量分数，以下不注明者均同此) ，其他产品中含量≤0. 2%，指甲硬化剂中含量≤5%，同时禁止用于喷雾产品。《化妆品卫生规范》( 2007 版) 同时规定甲醛缓释剂( 如季铵盐-15、乌洛托品、多聚甲醛等) 的限量为0. 1% ～ 0. 6%。所有含甲醛或可释放甲醛物质的化妆品，当成品中甲醛含量超过0. 05%( 以游离甲醛计) 时，必须在产品标签上标印“含甲醛”。
目前，对于化妆品中甲醛的测定主要采用分光光度法［1］、比色法［2］、柱前衍生-色谱法［3 － 9］。由于化妆品中甲醛缓释剂的存在，以上文献报道的方法在样品前处理过程中，甲醛缓释剂会大量分解，其检测结果应为游离甲醛及甲醛缓释剂的总量。如应用其测定化妆品中游离甲醛会导致检测结果偏高，无法准确反映化妆品中游离甲醛的真实含量。核磁共振法［10］作为一种纯物理方法，虽不会影响游离甲醛和甲醛缓释剂之间的平衡，但核磁共振仪器昂贵，方法难以推广。
本文旨在通过研究建立一种准确测定化妆品中游离甲醛的方法。通过对甲醛和2，4-二硝基苯肼的衍生反应条件、提取溶剂的选择以及萃取条件的研究，建立了柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱测定方法，有效提取化妆品中游离甲醛，避免了甲醛缓释剂分解导致检测结果偏高的问题。
化妆品中含有甲醛以及可释放甲醛的杀菌防腐剂。甲醛缓释剂通常被添加至化妆品中，通过缓慢释放甲醛或其衍生物达到杀菌防腐目的。我国《化妆品卫生规范》( 2007 版) ［1］规定甲醛为限用物质，口腔卫生产品中含量≤0. 1% ( 质量分数，以下不注明者均同此) ，其他产品中含量≤0. 2%，指甲硬化剂中含量≤5%，同时禁止用于喷雾产品。《化妆品卫生规范》( 2007 版) 同时规定甲醛缓释剂( 如季铵盐-15、乌洛托品、多聚甲醛等) 的限量为0. 1% ～ 0. 6%。所有含甲醛或可释放甲醛物质的化妆品，当成品中甲醛含量超过0. 05%( 以游离甲醛计) 时，必须在产品标签上标印“含甲醛”。
目前，对于化妆品中甲醛的测定主要采用分光光度法［1］、比色法［2］、柱前衍生-色谱法［3 － 9］。由于化妆品中甲醛缓释剂的存在，以上文献报道的方法在样品前处理过程中，甲醛缓释剂会大量分解，其检测结果应为游离甲醛及甲醛缓释剂的总量。如应用其测定化妆品中游离甲醛会导致检测结果偏高，无法准确反映化妆品中游离甲醛的真实含量。核磁共振法［10］作为一种纯物理方法，虽不会影响游离甲醛和甲醛缓释剂之间的平衡，但核磁共振仪器昂贵，方法难以推广。
本文旨在通过研究建立一种准确测定化妆品中游离甲醛的方法。通过对甲醛和2，4-二硝基苯肼的衍生反应条件、提取溶剂的选择以及萃取条件的研究，建立了柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱测定方法，有效提取化妆品中游离甲醛，避免了甲醛缓释剂分解导致检测结果偏高的问题。
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