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关键词：
:三聚氰胺,薄层色谱法,固相萃取,对二甲氨基苯甲醛
发表时间：
2013-07-16 17:29:05
摘要目的:建立牛奶中三聚氰胺检查的薄层色谱法。方法:用固相萃取法制备供试品溶液。使用硅胶G 预制板，以丙酮－氯仿－ 氨水( 7∶ 0. 5∶ 2) 为展开剂，以1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇溶液为显色剂，在紫外灯( 365 nm) 下检视。结果:本法的专属性好，灵敏度高，检测限为0. 5 μg，可用于牛奶中微量三聚氰胺的检查，最低检出量为0. 5 mg·kg － 1。采用本法对3 家公司的液态奶进行了检查，结果三聚氰胺含量均低于0. 5 mg·kg － 1。结论:本文建立的方法操作简便快速、灵敏度高、成本低，可用于对大量样品的筛查，特别适用于基层的推广应用。
三聚氰胺( melamine) 是一种三嗪类含氮杂环有机化工原料，近年来，我国出现了牛奶中添加三聚氰胺的事件，造成了极大的危害。为保障食品安全，急需建立一种简便快速的检查三聚氰胺的方法。
国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》采用HPLC、LC － MS /MS、GC － MS 和GC － MS /MS 等方法检查原料乳与乳制品中的三聚氰胺［1］，这些方法专属性强，灵敏度高，但仪器设备较昂贵，基层推广有一定困难。薄层色谱法( TLC) 操作简便快速，已有作者采用TLC 法检查三聚氰胺，如陈新等以二苯卡巴腙和氯化汞为显色剂检查食品中的三聚氰胺残留量［2］，该方法已申请专利，未见其检测限的报道。Melanie Broszat 等以Wuster's blue 和淀粉碘试剂为显色剂检查牛奶中的三聚氰胺［3］，其检测限为30 mg·L － 1，灵敏度不够高，不能满足食品中微量三聚氰胺的检测要求。本文建立了一种检查牛奶中三聚氰胺的TLC 法，使用硅胶薄层板，采用对二甲氨基苯甲醛( paradimethylaminobenzaldehyde，PDAB) 作显色剂，三聚氰胺斑点清晰，检测灵敏度高，牛奶中三聚氰胺的最低检出量达到0. 5 mg·kg － 1，可以满足卫生部公布的液态奶中三聚氰胺临时管理限量值( 2. 5 mg·kg － 1 ) ［4］的要求。采用本法可快速筛选出含三聚氰胺的牛奶，特别适用于基层的推广使用。采用PDAB 作显色剂检查三聚氰胺的薄层色谱法，目前尚未见文献报道。
国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》采用HPLC、LC － MS /MS、GC － MS 和GC － MS /MS 等方法检查原料乳与乳制品中的三聚氰胺［1］，这些方法专属性强，灵敏度高，但仪器设备较昂贵，基层推广有一定困难。薄层色谱法( TLC) 操作简便快速，已有作者采用TLC 法检查三聚氰胺，如陈新等以二苯卡巴腙和氯化汞为显色剂检查食品中的三聚氰胺残留量［2］，该方法已申请专利，未见其检测限的报道。Melanie Broszat 等以Wuster's blue 和淀粉碘试剂为显色剂检查牛奶中的三聚氰胺［3］，其检测限为30 mg·L － 1，灵敏度不够高，不能满足食品中微量三聚氰胺的检测要求。本文建立了一种检查牛奶中三聚氰胺的TLC 法，使用硅胶薄层板，采用对二甲氨基苯甲醛( paradimethylaminobenzaldehyde，PDAB) 作显色剂，三聚氰胺斑点清晰，检测灵敏度高，牛奶中三聚氰胺的最低检出量达到0. 5 mg·kg － 1，可以满足卫生部公布的液态奶中三聚氰胺临时管理限量值( 2. 5 mg·kg － 1 ) ［4］的要求。采用本法可快速筛选出含三聚氰胺的牛奶，特别适用于基层的推广使用。采用PDAB 作显色剂检查三聚氰胺的薄层色谱法，目前尚未见文献报道。
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