UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量

向昊天 | -> | 587| 1| 0.216365MB |中药,山茱萸,生品,酒制品,含量测定,超高效液相色谱法,汲食子酸,5-羟甲基糠醛,莫诺昔,马钱苷,当药苷

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摘要目的:建立UPLC 法同时测定山茱萸中没食子酸、5 - 羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITYUPLCTMHSS C18色谱柱( 2. 1 mm × 100 mm, 1. 8 μm) ; 流动相: 乙腈( A) - 0. 1% 甲酸水( B) ; 梯度洗脱( 0 ~ 3 min,5% A; 3 ~ 12min,5 %A→20%A) ; 流速: 0. 2 mL·min - 1 ; 检测波长: 250 nm; 柱温: 30 ℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5 - 羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10. 50 ~ 525. 2 μg·mL - 1 ( r = 0. 9993) , 10. 85 ~ 542. 5 μg·mL - 1 ( r = 0. 9994) , 13. 50~ 652. 4 μg·mL - 1 ( r = 0. 9999) , 11. 85 - 592. 6 μg·mL - 1 ( r = 0. 9992) , 5. 06 ~ 252. 8 μg·mL - 1 ( r = 0. 9991) 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系; 低、中、高浓度的平均加样回收率( n = 3) 均在97. 5% ~ 102. 5% 之间,RSD 均小于2. 9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。
    山茱萸为中国药典收载的常用中药,其性酸、涩,微温。具有补益肝肾、涩精固脱的作用,用于眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴[1]。山茱萸中主要活性成分有没食子酸、马钱苷、莫诺苷、当药苷和5 - 羟甲基糠醛( 5 - HMF) [2],目前文献报道多为山茱萸中马钱苷、莫诺苷等单一组分的含量测定,不能对药材进行全面的质量控制,且分析时间较长[3 ~ 6]。本研究采用UPLC 法测定山茱萸生品和酒制品中5 个组分的含量,结果表明该方法快速、简便、准确,可用于山茱萸药材的质量控制。
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