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关键词：
白酒,永生宜康,应用
发表时间：
2012-12-20 08:35:34
化妆品中氯胺T的超声辅助水解_液相色谱检测及质谱确证
王清清 | -> | 1411| 1| 0.321104MB |液相色谱,液相色谱－串联质谱,超声辅助水解,氯胺T,对甲苯磺酰胺,化妆品
摘要: 建立了化妆品中氯胺T 的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法，并采用液相色谱－ 串联质谱进行确证。将不同类型( 膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏) 化妆品样品分散于盐酸溶液中，超声波辅助提取并水解氯胺T，水解液用乙醚萃取后，采用高效液相色谱分离分析，以Agilent Extend C18
( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm)为色谱柱，乙腈－ 水为流动相，等度洗脱，二极管阵列检测器检测，外标法定量; 采用液相色谱－ 串联质谱法进一步确证分析，Agilent Poroshell C18( 4. 6 mm × 100 mm，2. 7 μm) 色谱柱分离，电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式检测。结果表明，该法对氯胺T 的定量下限为16. 5 mg /kg，线性范围为1. 0 ～ 500. 0 mg /L，相关系数( r2 ) 为0. 999 9。在低、中、高3 种加标水平的回收率为81%～ 103%，相对标准偏差为1. 0%～7. 4%。该方法简便、快速、准确、灵敏，适用于化妆品中氯胺T 的检测。
( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm)为色谱柱，乙腈－ 水为流动相，等度洗脱，二极管阵列检测器检测，外标法定量; 采用液相色谱－ 串联质谱法进一步确证分析，Agilent Poroshell C18( 4. 6 mm × 100 mm，2. 7 μm) 色谱柱分离，电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式检测。结果表明，该法对氯胺T 的定量下限为16. 5 mg /kg，线性范围为1. 0 ～ 500. 0 mg /L，相关系数( r2 ) 为0. 999 9。在低、中、高3 种加标水平的回收率为81%～ 103%，相对标准偏差为1. 0%～7. 4%。该方法简便、快速、准确、灵敏，适用于化妆品中氯胺T 的检测。
化妆品作为日常必需品为广大消费者所使用，由于可长时间驻留在皮肤、毛发、指甲、口唇等部
位，其安全性也越来越受到社会公众的高度关注。氯胺T( Chloramine T) 是一类合成杀菌剂，对多种病原微生物具有杀菌活性［1］，广泛应用于药学、牙医学、食品加工、渔业等领域，Dakin 于1916 年将其作为消毒剂应用于清洗类化妆品中。氯胺T 的化学性质相对不稳定，高效液相色谱测定时会发生分解( 见图1) ，主要代谢产物为对甲苯磺酰胺( p-Toluenesulfonamide，p-TSA) ［2］。氯胺T 对人体具有危害，经皮肤和口腔暴露途径接触氯胺T 均会引起人体的不良反应［3 － 5］。因此欧盟化妆品法规EC 1223 /2009 将氯胺T 列为限用物质［6］。我国《化妆品卫生规范》也对氯胺T 做出明确规定［7］。
由于氯胺T 的结构不稳定，在检测过程中易发生分解转换为p-TSA。另外，本实验发现，无法直
接采用电喷雾质谱法对氯胺T 进行分析。目前，氯胺T 的检测方法主要有高效液相色谱法［8 － 10］、气相色谱法［11］、薄层色谱法［12］、比色法［13］、安培法［14 － 15］等，在化妆品领域，欧盟推荐的薄层色谱检测法，具有前处理操作复杂、灵敏度低的不足; 其他文献方法均仅关注p-TSA 的测定方法，少有关注氯胺T 水解方法的研究。因此，本实验根据一般化妆品实验室的实际条件，采用超声波辅助提取同时水解的方法，辅助氯胺T 完全酸水解为p-TSA，检测p-TSA 含量，进而推算氯胺T 含量。本方法具有水解效率高、设备简单、线性范围宽、灵敏度高、干扰信号弱的特点。为进一步提高方法的准确性，遵照欧盟2002 /657 /EC 指令［16］规定对于低分辨液相色谱－ 质谱确证方法必须达到4 个确证点的要求，采用液相色谱－ 串联质谱检测方法进行验证，提高了方法的选择性。本方法已成功应用于化妆品的实际检测。
位，其安全性也越来越受到社会公众的高度关注。氯胺T( Chloramine T) 是一类合成杀菌剂，对多种病原微生物具有杀菌活性［1］，广泛应用于药学、牙医学、食品加工、渔业等领域，Dakin 于1916 年将其作为消毒剂应用于清洗类化妆品中。氯胺T 的化学性质相对不稳定，高效液相色谱测定时会发生分解( 见图1) ，主要代谢产物为对甲苯磺酰胺( p-Toluenesulfonamide，p-TSA) ［2］。氯胺T 对人体具有危害，经皮肤和口腔暴露途径接触氯胺T 均会引起人体的不良反应［3 － 5］。因此欧盟化妆品法规EC 1223 /2009 将氯胺T 列为限用物质［6］。我国《化妆品卫生规范》也对氯胺T 做出明确规定［7］。
由于氯胺T 的结构不稳定，在检测过程中易发生分解转换为p-TSA。另外，本实验发现，无法直
接采用电喷雾质谱法对氯胺T 进行分析。目前，氯胺T 的检测方法主要有高效液相色谱法［8 － 10］、气相色谱法［11］、薄层色谱法［12］、比色法［13］、安培法［14 － 15］等，在化妆品领域，欧盟推荐的薄层色谱检测法，具有前处理操作复杂、灵敏度低的不足; 其他文献方法均仅关注p-TSA 的测定方法，少有关注氯胺T 水解方法的研究。因此，本实验根据一般化妆品实验室的实际条件，采用超声波辅助提取同时水解的方法，辅助氯胺T 完全酸水解为p-TSA，检测p-TSA 含量，进而推算氯胺T 含量。本方法具有水解效率高、设备简单、线性范围宽、灵敏度高、干扰信号弱的特点。为进一步提高方法的准确性，遵照欧盟2002 /657 /EC 指令［16］规定对于低分辨液相色谱－ 质谱确证方法必须达到4 个确证点的要求，采用液相色谱－ 串联质谱检测方法进行验证，提高了方法的选择性。本方法已成功应用于化妆品的实际检测。
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