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关键词：
浓香型大曲,制曲工艺,曲药质量,曲药应用
发表时间：
2013-01-21 15:22:16
UPLC_ELSD法同时测定伊贝母中贝母辛和西贝母碱的含量
晏国禄 | -> | 1350| 1| 0.863967MB |UPLC-ELSD,伊犁贝母,新疆贝母,贝母辛,西贝母碱,质量控制
摘要: 建立同时快速测定伊贝母两种基原植物中贝母辛和西贝母碱含量的方法。采用超高效液相色谱-蒸发光散射 (UPLC-ELSD) 检测法: 色谱柱为Waters Acquity UPLCTM BEH C18 (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm); 流动相为乙腈 (A) - 0.02%三乙胺水溶液 (B) 系统; 梯度洗脱 (0～3 min, 30%～60% A; 3～4 min, 60%～80% A; 4～10min, 80%～100% A)。流速0.25 mL·min−1; 柱温25 ℃; 漂移管温度40 ℃, 喷雾器参数40%, 进样量1 μL。贝母辛和西贝母碱分别在28.75～1150.0 μg·mL−1 (r = 0.999 2)、51.5～1 030.0 μg·mL−1 (r = 0.999 1) 内浓度对数与峰面积对数呈良好线性关系, 方法回收率分别为94.5% (RSD = 1.12%) 和98.1% (RSD = 2.36%)。结果表明, 本方法快速、简便、准确、重现性好, 能快速分析伊贝母药材中两种生物碱含量, 为伊贝母药材的质量控制提供了依据, 此外, 从UPLC-ELSD 色谱图能快速鉴别新疆贝母和伊犁贝母药材。
伊贝母为百合科贝母属植物新疆贝母 (Fritillaria walujewii Regel) 或伊犁贝母 (Fritillaria pallidiflora Schrenk) 的干燥鳞茎, 具清热润肺、化痰止咳之功能,2010 年版《中华人民共和国药典》 (一部) 收载。主产于新疆天山北部、伊犁、阿勒泰西部、塔城等地区[1]。由于长期过度采挖、资源日趋减少并面临枯竭,已被列入国家重点保护三级野生植物药材。现代化学及药理学研究表明生物碱为其主要有效部位之一,具有镇咳、祛痰、抗炎和抑菌等作用[2], 西贝母碱(sipeimine) 和贝母辛 (peimisine) 为伊贝母的主要活性生物碱成分[3, 4], 其紫外检测灵敏度低, 利用HPLC-ELSD 检测贝母类生物碱有报道[5, 6], UPLC 方法较HPLC减少了分析时间和溶剂消耗, 提高了灵敏度和分离效率, 目前尚无报道。本文在前期研究[7]的基础上开展了UPLC-ELSD 方法测定伊贝母中主要活性成分贝母辛和西贝母碱, 以期为新疆贝母和伊犁贝母的快速鉴别和质量标准提供参考。
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