动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱- 串联质谱法同时测定

贾向姗 | -> | 1948| 0| 0.448127MB |动物,组织,多种,残留,类固醇,同化,激素,串联,同时,测定,

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摘 要: 用液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER) 、玉米赤霉酮(ZEAR) 、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX) 、双烯雌酚(DEN) 。动物组织均质后, 用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物, 经硅胶柱净化, 应用LC - MS/MS大气压化学电离负方式(APCI - ) ,以多反应离子监测(MRM)方式进行检测, 方法检测能力(CCβ)为01143~01496 ng·g- 1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标, 内标法定量。DES、DEN在015~10 ng·g- 1范围内回收率为58%~108% , ZER + TAL、ZEAR、HEX在0.25~5 ng·g- 1范围内回收率为66%~109%。
    玉米赤霉醇包括α2玉米赤霉醇( zeranol) 、β2玉米赤霉醇( taleranol) , 简称ZER。玉米赤霉酮( zearalanone, ZEAR)为玉米赤霉醇代谢物。二苯乙烯类激素( stilbenes)主要包括己烯雌酚( diethylstilbestrol,DES) 、己烷雌酚( hexestrol, HEX) 、双烯雌酚( dienoestrol, DEN) 。玉米赤霉醇和二苯乙烯类激素均属人工合成非类固醇同化性激素。国外毒理研究表明这些药物可诱导癌症[ 1 ] , 各国陆续公布法令禁止在畜牧业饲养过程中使用这类激素[ 2 - 3 ] 。
    已有文献报道应用液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)法分别检测动物组织中玉米赤霉醇和二苯乙烯类激素[ 4 - 5 ] , 玉米赤霉醇及代谢物和二苯乙烯类激素残留量同时检测还未见报道。本实验采用LC -MS/MS法同时检测玉米赤霉醇及代谢物和二苯乙烯类激素残留量, 并根据欧盟指令[ 6 ] , 通过实验数据计算出本方法对几种被测物的判断限(CCα)和检测能力(CCβ) 。
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