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关键词：
聚合离子液体;石墨烯;固相萃取;有机磷农药
发表时间：
2017-02-07 11:47:20
_Ru_bpy_3_4_Clph_省略_米颗粒修饰电极的电致化学发光行为_冉红
宋丹杨 | -> | 452| 0| 0.920147MB |电致化学发光;共反应剂;N, N, N', N洲R丙基州戈二胺;暂态
电致化学发光(ECL)因具有可控性好、设备简单、背景信号低等优点而备受关注[l]o ECL反应是
指通过对电极施加一定的电压，在电极表面产生化学发光反应的中间体，这些中间体之间或与体系中其
它物质之间(如共反应剂)通过电子传递形成激发态，由激发态返回基态而产生的发光现象[}z}。在所有
的ECL体系中，联毗咙钉(Ru ( bpy);+)体系由于具有良好的稳定性和高的灵敏度等优点成为应用最为
广泛、研究最为活跃的一类 ECL体系[3]。Ru ( bpy) 3‘体系常应用在流动注射[#]、DNA分析[s]、激光[[6]、光
学研究[00、化学传感[[A]、毛细管电泳[[9]、芯片电泳[I0]和色谱[I I]等研究中。
有别于传统的光学检测技术，ECL的发光反应发生在电极表面，因此减少活性物质在电极表面的
消耗就显得极为重要〔Iz-lal。到目前为止，研究者尝试了许多Ru ( bpy) 3‘的固定方法。利用Langmuir-
Blodgett技术Zhang }ISI和Sawaguehi }I0}分别将联毗咙钉的表面活性剂类衍生物Ru }bpY} z }bpY}l9) z‘和
Ru饰y) z ( nbbpy) z‘固定到电极表面。自组装膜技术具有易制备、稳定性好、能预先进行表面设计等特
点，因而在电化学和电分析化学基础研究和应用领域受到广泛关注D }l。另外，阳离子交换膜(如Nafion
膜)也被用来固载Ru ( bpy ) z+ D s, l97}Y 3。研究者向Nafion膜中加入一些功能性材料，如Si02 }z0}， Ti0Z }zl-zsl2 } 2
等，进一步改善了Nafion膜的固载性能。纳米颗粒由于具有大的比表面积成为固载Ru ( bpy) 3+的良好
载体，比如将Ru (bpy) 3+掺杂到SiOz纳米颗粒中，然后再将复合膜通过静电吸附自组装到电极表
面〔za, zs7。本研究组前期工作中，发展了一种简单地将Ru ( phen) 3‘衍生物固载到ITO电极上的方法tz0}
以及将[[Ru (bpy) s ] [(4}lph) QB] z固载于金电极表面的方法}zo。然而己报道的这些固载方法大多只
是着重于固载发光剂钉配合物，对于固载共反应剂的方法却鲜有报道。目前，ECL研究中仍是将共反应
剂直接加入到背景电解质中，这使得共反应剂在反应过程中被大量浪费，会对人体健康和环境造成损
害。基于此，本研究合成了一种新型共反应剂N}N}N'}N'泅丙基州戈二胺(TPPD)，实现了其与发光物
质Ru ( bpy) 3+在ITO电极表面的共同固载，有效减少了共反应剂在ECL反应过程中的消耗，同时加快
了Ru (bpy):+ TPPD体系的ECL反应速率。实验表明，0.1 mmol/L苯酚对此修饰电极的ECL信号碎灭
指通过对电极施加一定的电压，在电极表面产生化学发光反应的中间体，这些中间体之间或与体系中其
它物质之间(如共反应剂)通过电子传递形成激发态，由激发态返回基态而产生的发光现象[}z}。在所有
的ECL体系中，联毗咙钉(Ru ( bpy);+)体系由于具有良好的稳定性和高的灵敏度等优点成为应用最为
广泛、研究最为活跃的一类 ECL体系[3]。Ru ( bpy) 3‘体系常应用在流动注射[#]、DNA分析[s]、激光[[6]、光
学研究[00、化学传感[[A]、毛细管电泳[[9]、芯片电泳[I0]和色谱[I I]等研究中。
有别于传统的光学检测技术，ECL的发光反应发生在电极表面，因此减少活性物质在电极表面的
消耗就显得极为重要〔Iz-lal。到目前为止，研究者尝试了许多Ru ( bpy) 3‘的固定方法。利用Langmuir-
Blodgett技术Zhang }ISI和Sawaguehi }I0}分别将联毗咙钉的表面活性剂类衍生物Ru }bpY} z }bpY}l9) z‘和
Ru饰y) z ( nbbpy) z‘固定到电极表面。自组装膜技术具有易制备、稳定性好、能预先进行表面设计等特
点，因而在电化学和电分析化学基础研究和应用领域受到广泛关注D }l。另外，阳离子交换膜(如Nafion
膜)也被用来固载Ru ( bpy ) z+ D s, l97}Y 3。研究者向Nafion膜中加入一些功能性材料，如Si02 }z0}， Ti0Z }zl-zsl2 } 2
等，进一步改善了Nafion膜的固载性能。纳米颗粒由于具有大的比表面积成为固载Ru ( bpy) 3+的良好
载体，比如将Ru (bpy) 3+掺杂到SiOz纳米颗粒中，然后再将复合膜通过静电吸附自组装到电极表
面〔za, zs7。本研究组前期工作中，发展了一种简单地将Ru ( phen) 3‘衍生物固载到ITO电极上的方法tz0}
以及将[[Ru (bpy) s ] [(4}lph) QB] z固载于金电极表面的方法}zo。然而己报道的这些固载方法大多只
是着重于固载发光剂钉配合物，对于固载共反应剂的方法却鲜有报道。目前，ECL研究中仍是将共反应
剂直接加入到背景电解质中，这使得共反应剂在反应过程中被大量浪费，会对人体健康和环境造成损
害。基于此，本研究合成了一种新型共反应剂N}N}N'}N'泅丙基州戈二胺(TPPD)，实现了其与发光物
质Ru ( bpy) 3+在ITO电极表面的共同固载，有效减少了共反应剂在ECL反应过程中的消耗，同时加快
了Ru (bpy):+ TPPD体系的ECL反应速率。实验表明，0.1 mmol/L苯酚对此修饰电极的ECL信号碎灭
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