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关键词：
反相高效液相色谱,柱前衍生,游离氨基酸,猪肉,汤汁
发表时间：
2012-02-27 09:39:31
全自动固相萃取_气相色谱_串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃
张卓 | -> | 1775| 1| 0.239935MB |气相色谱-串联质谱,全自动固相萃取,多环芳烃,卷烟主流烟气
摘要: 以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液，建立了卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 3 种多环芳烃的气相色谱-串联质谱( GC-MS /MS) 测定方法。以吸烟机抽吸卷烟，并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，然后以含氘代苯并［a］芘内标的环己烷溶液萃取滤片，萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS /MS 分离检测。结果表明，苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 的检出限分别为0. 05、0. 16 和0. 23 ng /cig，回收率为91. 5% ～ 102. 1%，相对标准偏差( RSD) 均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好，适用于卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 3 种多环芳烃释放量的检测。
卷烟烟气的组成十分复杂，已经鉴定出的5 千余种化学成分中约有100 余种为有害和致癌成分，以苯并［a］芘( benzo［a］pyrene) 、苯并［a］蒽( benzo［a］anthracene) 和屈艹 ( chrysene) 为代表性的多环芳烃均属于完全致癌的化合物，其中苯并［a］芘是国家烟草专卖局重点关注的7 种烟气有害物之一。由于烟气中的苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 含量较低，一般在每支卷烟的烟气中含量仅为几至几十纳克，因此，如何有效去除卷烟烟气复杂基质的干扰，准确和快速地测定卷烟烟气中的苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 是卷烟烟气的研究重点。 从样品前处理过程看，卷烟烟气中的苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 测定方法的净化方法有液-液萃取［1］、固相萃取( SPE ) ［1 － 8］ 和凝胶渗透色谱( GPC) ［9］等，以具有操作简便、高效、节省溶剂等优点的固相萃取技术为主; 其中周仕禄等［4］采用程序升温汽化大体积( PTV) 进样，史佳沁等［5］对SGE 公司MDS6890 多维气相色谱系统的中点限流器进行改进，都提供了固相萃取后洗脱液无需浓缩直接以GC-MS 检测的方法，以简化步骤，提高效率; 但PTV进样技术不是检测方法的主流技术，史佳沁等改进的设备也未商品化，故通用性稍差。
从检测仪器上看，卷烟主流烟气中的多环芳烃的分析多采用高效液相色谱( HPLC) ［2，6
］和气相色谱-质谱联用仪( GC-MS) ［1，3－ 5，7－ 9］。HPLC 法的前处操作简便快捷、回收率高、灵敏度高、重复性好以及定量准确等优点，但样品前处理过程中需要繁琐的固相萃取过程及浓缩过程，费时费力，且对焦油含量小于1 mg /cig卷烟的主流烟气中多环芳烃的GC-MS检测中发现，苯并［a］芘的含量多低于1 ng /cig，此时苯并［a］芘的GC-MS 色谱峰偏低，信噪比( S /N)小于10，定量时误差较大。
气相色谱-串联质谱( GC-MS /MS) 是一种用于复杂基质中痕量挥发性和半挥发性有机化合物定性、定量分析的仪器，已越来越广泛地应用于环境科学研究工作中。由于其基线噪声趋于零，故具有更高的灵敏度和更低的检出限，可有效增加对复杂基质中待测目标物检测的选择性，对超痕量分析具有更高的可靠性，已被用于生物样品、水、橄榄油等基质中的农药残留［10 － 12］、多环芳烃［12， 13］等成分的测定。
目前以GC-MS /MS 对卷烟烟气中的多环芳烃进行检测未见文献报道。本文旨在简化样品前处理步骤、提高检测的灵敏度，采用PrepLinc 全自动样品前处理技术平台，以GC-MS /MS 为分离检测平台，测定了卷烟主流烟气中以苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹为代表的多环芳烃，对卷烟产品中有害成分研究工作的深入开展提供技术支持。理比较繁琐，检测灵敏度较低，重复性稍差; GC-MS
法一般用含内标的正己烷或环己烷等有机溶剂浸提
烟气总粒相物，萃取液用硅胶固相萃取柱净化，洗脱
液经浓缩后进行GC-MS 分析，以选择离子监测
( SIM) 模式定量。与HPLC 法相比，GC-MS 法具有
从检测仪器上看，卷烟主流烟气中的多环芳烃的分析多采用高效液相色谱( HPLC) ［2，6
］和气相色谱-质谱联用仪( GC-MS) ［1，3－ 5，7－ 9］。HPLC 法的前处操作简便快捷、回收率高、灵敏度高、重复性好以及定量准确等优点，但样品前处理过程中需要繁琐的固相萃取过程及浓缩过程，费时费力，且对焦油含量小于1 mg /cig卷烟的主流烟气中多环芳烃的GC-MS检测中发现，苯并［a］芘的含量多低于1 ng /cig，此时苯并［a］芘的GC-MS 色谱峰偏低，信噪比( S /N)小于10，定量时误差较大。
气相色谱-串联质谱( GC-MS /MS) 是一种用于复杂基质中痕量挥发性和半挥发性有机化合物定性、定量分析的仪器，已越来越广泛地应用于环境科学研究工作中。由于其基线噪声趋于零，故具有更高的灵敏度和更低的检出限，可有效增加对复杂基质中待测目标物检测的选择性，对超痕量分析具有更高的可靠性，已被用于生物样品、水、橄榄油等基质中的农药残留［10 － 12］、多环芳烃［12， 13］等成分的测定。
目前以GC-MS /MS 对卷烟烟气中的多环芳烃进行检测未见文献报道。本文旨在简化样品前处理步骤、提高检测的灵敏度，采用PrepLinc 全自动样品前处理技术平台，以GC-MS /MS 为分离检测平台，测定了卷烟主流烟气中以苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹为代表的多环芳烃，对卷烟产品中有害成分研究工作的深入开展提供技术支持。理比较繁琐，检测灵敏度较低，重复性稍差; GC-MS
法一般用含内标的正己烷或环己烷等有机溶剂浸提
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