岛津GC_2014，出峰时间太靠后了，想让恢复到原有的出峰时间，怎么操作？

看是什么东西堵了，根据不同的物质使用如甲醇，10%异丙醇，稀硝酸等溶剂浸泡清洗。

柱子上有箭头标记，箭头朝上，是正相

日常实验完成后对色谱柱进行冲洗保存是实验室中的常规工作，如何正确的保存色谱柱也是延长色谱柱使用寿命的关键一环。今天，我们就从长期与短期保存两种方式来说说液相色谱柱的正确保存方式及注意的事项。

一、短期保存色谱柱

每天实验后的保养：

使用缓冲液（酸/碱）或含缓冲盐的流动相，实验完成后应用20-30柱体积的甲醇或乙腈和水的10：90混合物进行冲洗除盐，再保存在较高比例有机相或纯有机相中。如需过夜冲洗，可将流速保持在低流速下冲洗，如0.2ml/min流速。针对冲洗的目的，除无机盐用高比例水相，除强保留物质用高比例水相或者异丙醇。这里需要注意的是，一般针对反相柱子的过夜冲洗是为了清洗强保留物质，也就是高比例有机相使用的更多。需要特别注意的是在使用异丙醇的时候需要注意柱压，尽量降低流速。另外还有一个注意的是不要用纯水冲洗普通反相柱子，即便是AQ柱，在冲洗的时候应该在水中加入10%的有机相，防止将填料冲塌陷，影响色谱柱寿命。

其他色谱柱的短期放置，同样应先用和柱子匹配的中性溶剂冲洗好色谱柱，再把色谱柱的两头用密封堵头密封好即可，防止填料干涸。

二、长期保存如色谱柱暂时不用，需要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷或者Hex：IPA=90：10中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。特殊类型色谱柱的储存，需参考色谱柱说明书，使用厂商推荐的溶剂。

这里特别提一下氨基色谱柱，由于氨基色谱柱的特殊性，如果条件允许，在存放一段时间后，取出再冲洗过渡一下，可以帮助延长柱寿命。

 三、正确保存方式总计保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱，避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱，也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前，请仔细阅读色谱柱说明书，仔细阅读说明书！仔细阅读说明书！仔细阅读说明书！重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化，但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。所以，还是那句话，仔细阅读说明书，以确保柱子使用的正确性，延长色谱柱使用寿命，达到省钱的目的！

进样口的总流量，有关系

液相色谱柱是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。

对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物医学、环境化学、石油化工等部门。

在选择液相色谱柱之前，先多了解自己的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等，  

  1、样品是极性的且弱酸性的；就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测，即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱

2、如果样品极性太强，或酸性太强；可以选择成都摩尔提供的C18色谱柱，液相色谱柱（亲水色谱），也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱（缺点是离子对试剂平衡时间长，对流动相pH要求比较精密，否 则很难重复实验，另外离子对试剂很难洗下来，基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验）（推荐使用成都摩尔科学仪器有限公司提供的GP-C18色谱柱）    

3、若样品是碱性的；可选择高纯硅胶柱（高纯硅胶缺少金属杂质，且硅胶端基封尾）或一些经过修饰的C18柱（如极性嵌入技术或碱去活技术等），他们都会减少碱性化合物的拖尾，一般会选择中性或偏碱的条件下做，因为这样可增加碱性样品的保留。（推荐使用Sapphire-C18色谱柱）

  4、如果碱性化合物的极性太强，或碱性太强；液相色谱柱可以选择宽pH的C18液相色谱柱在高pH值检测（优点是方法开发简单，缺点是目前实 现这一技术的色谱柱品牌比较少，价格也高）（推荐使用成都摩尔科学仪器有限公司提供的Amethyst C18-H色谱柱）或者选用液相色谱柱（硅胶柱在反相条件下使用，这也是很经典的检测碱性样品的方法）选择强离子交换柱也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。

5.如果需要购买液相色谱柱，或者是需要了解更多关于液相色谱柱技术问题，欢迎搜索成都摩尔科学仪器有限公司www.cdmole.com。

啥都不说直接上图，

出峰顺序：苯、甲苯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、（异丙苯）、邻二甲苯、苯乙烯苯系物 80恒温 恒流 1.2 分流 40  WAX 60m*0.25*0.50um     主要由于溶剂甲醇和苯无法分开wax短柱子、若CS2做溶剂无需长柱子

出峰顺序：苯、甲苯、乙酸丁酯、正十一烷、乙苯、対二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯

恒流：0.3（4）-20/min-2（5） 分流 100  WAX 30m*0.32*0.50um，柱温45(3)-20/min-100(6)二硫化碳做溶剂

2020.2.23

色谱条件中分温度参数、流量参数、低端仪器还有检测器参数--灵敏度/衰减

流量参数

1.恒流模式中的柱流量一般根据色谱柱内径决定，太大会损伤色谱柱，导致柱流失，一般推荐小口径柱子0.25在0.5~2.0 小口径柱子0.32在1~3 大口径柱子0.53在3~10 、隔垫吹扫3~5，分流比试样浓度决定，苯系物1ppm~500ppm，推荐5~10

2.检测器流量，N2/H2/AIR流量2.FID 检测器流量 N2尾吹流量（或者叫补偿气）：H2燃烧气流量：AIR助燃气流量=1:1:10=30:30:300，这是检测器最佳灵敏度 ，但实际情况中，H2量可以适当大点30~50之间，，是为了保证氢焰不灭（比如水样，大量水可能导致火焰熄灭），N2尾吹量30~50，其作用主要是补偿灵敏度，另外改善峰型拖尾

3.温度参数、分进样口、检测器、柱箱

进样口温度，是根据样品沸点而定，一般比样品沸点高20~30度，确保样品瞬间汽化，苯系物推荐180

检测器温度，确保样品在检测器端还是气体状态。一般至少等于进样口温度或者高出20~30度，苯系物推荐200

柱箱温度，一般根据样品分离效果越大，越低出峰越慢，分离越开，反之则出峰越快，峰越不开常规30m*0.32*1um wax柱子 苯系物推荐40℃（10min）-5℃/min-150（2min）,10分钟左右出完，后端则是为了赶样品杂质

我公司也是用赛分科技的色谱柱，在成都摩尔科学仪器有限公司买的。挺好用的，售后服务好，柱子稳定性好，价格也便宜，推荐。

在高效系统HPLC中，色谱柱柱压过高可能是用户最常遇到的问题，其原因也有很多方面。

成都摩尔科学仪器有限公司多年从事色谱柱销售，积累了一些经验，您可按照一下步骤检查色谱柱柱压过高的原因：

若连接有保护柱，拆除保护柱，观察柱压是否有所下降，柱压下降则是保护柱的问题；若柱压不下降，则继续检查。把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，若压力仍高则是仪器管路堵塞，需要清洗；若压力下降，则继续检查。

将色谱柱的进出口反过来连接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗色谱柱，此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池。这时，如果柱压仍不下降，则继续检查。

更换色谱柱入口筛板，若柱压下降，说明溶剂或样品中含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。一般情况下，在进样器与保护柱之间连接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。

如果您在实验中、或者是选等仪器耗材方面遇到问题，可以直接登录我公司。我公司有先进的实验室设备，强大的技术支持，可以随时为您排忧解难。

离子色谱仪具有量程自动选择，基线自动调零等功能，无需手动调整量程。具有谱图、工作曲线定时显示、谱图平移、工作条件选择记忆等功能。具有自动给出分析结果和进行各种不同的校正，具有中文显示、打印谱图、校正曲线、分析结果等功能。功能强大，不仅可反控电导检测器、安培检测器、紫外检测器、紫外—柱后衍生系统等检测器，还可程序控制自动进样系统，使整机体统实现高自动化。 　　

作为离子色谱仪的使用者来说，学会正确处理仪器使用中出现的故障也是必须要学会的一个技能，接下来小编简单为大家介绍一下离子色谱仪在使用过程中容易遇到的一些问题，希望能对您后期使用相关仪表有所帮助。 　　

1、离子色谱仪系统压力升高 

我们知道，在使用离子色谱仪之前，首先需要将其的高压极限压力设定好，范围一般在15MP左右，当设备的压力升至高压极限时会自动关闭，当压力超过了正常压力的30%时，我们就可以说压力不正常，这一般与以下要素有关。 　　

1)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高； 　　

2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换； 　　

3)当流速超过正常压力0.7mL/min时，压力也会升高。 　　

2、离子色谱仪系统压力降低 　　

接下来让我们看看引发离子色谱仪系统压力降低的原因有哪些，最主要的就是系统发生泄漏，此时我们应该检查离子色谱仪各个接头是否已拧紧，如有松动，请立即拧紧。除此之外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴也会导致系统压力降低，此时我们要做的就是想将泵停止运行，并拧松蠕动泵的螺丝，使用注射器抽出气泡即可，然后再次启动泵。 　　

离子色谱仪一体化主机，LCD液晶屏显示，触摸按键操作，全屏显示参数，参数自动记忆。标配双流路系统，可实现阴阳离子的同时检测。采用进口高压双柱塞平流泵，具有流速范围宽，耐压高，耐酸碱，耐100%有机溶剂。独有的红外光电传感技术的气液分离器，具有防误报、误漏等功能。离子色谱仪全PEEK流路系统，采用高压六通阀，具有信号自动采集和不断流功能。全自动在线气体脱除技术，消除流动相中溶解的气体对分析的干扰。 　　

流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。流动相脱气的方法主要有：真空泵直接脱气法，超声波震荡脱气法，惰性气体鼓泡吹扫脱气法以及在线脱气法。前3种方法的脱气效果都不错，但不足之处是一次性脱气，脱气后很难防止空气再次溶解进入流动相，而且存在流动相被污染的可能。与前3种方法相比，在线脱气法可以避免上述情况的发生。其工作原理是：将一段用多孔合成树脂膜做的输液管密封于真空容器内，当流动相流经输液管时，由于膜外侧压力减小，流动相中的氧气、二氧化碳等小分子气体就会透过树脂膜而被排除。在实际操作中，真空容器内的气压应尽可能的稳定。因为气压的波动会使脱气效果不一致，导致基线起伏。目前，比较先进的离子色谱仪都自己有在线脱气系统。

色谱柱再生

色谱柱再生过程中用来冲洗色谱柱的溶剂体积可以参照下表：

色谱柱再生过程及溶剂冲洗顺序可参见下表：

三、色谱柱的维护

1.尽量能够使用预柱或保护柱保护色谱柱；

2.大多数色谱柱的PH范围是2—8，尽量不要超过范围使用；推荐使用赛分色谱柱。PH范围值能够达到1.5-11.5，能够与各大品牌比较，柱子效率好，稳定性强。并且价格更便宜。

3.避免流动相的组成或比例急剧变化；4.流动相使用前必须进行过滤和脱气处理；

5.如果使用极性或粒子性的缓冲液作流动相，实验完毕后应将色谱柱冲洗干净。

6.如果需要购买色谱柱或者查看更多技术支持。搜索成都摩尔科学仪器有限公司 www.cdmole.com

美国 MS Technology样品瓶选择指南

           美国 MS Technology玻璃样品瓶所用的材质为肖特中性硼硅酸玻璃，不会出现金属离子析出，影响分析结果的情况。而为了防止样品的吸附，部分样品瓶还进行了硅烷化处理。