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关键词：
Na-ZSM-5分子筛,一氧化氮,氧化,氮氧化物,吸附,脱除
发表时间：
2012-07-12 16:48:39
摘要：以聚乙二醇 (PEG) 为模板剂, 氯化锡为锡源, 尿素为沉淀剂, 采用水热法合成出高比表面积的蠕虫状介孔四方相金红石型SnO2. 考察了 PEG 分子量及其浓度、水热温度和焙烧温度对 SnO2 孔结构和形貌的影响. 采用 X 射线衍射、N2 吸附-脱附、透射电镜、红外光谱和紫外-可见光谱等技术对样品进行了表征. 结果表明, 模板剂可被水洗除去, PEG 分子量对介孔 SnO2 的比表面积影响不大, 而 PEG 浓度、水热温度和焙烧温度的影响较大. 在以分子量为 6000 的 PEG 与 Sn 的摩尔比为 0.01 的条件下, 于 120oC 水热处理 29 h 后可合成出比表面积高达 161 m2/g 和平均孔径为 2.6 nm 的蠕虫状介孔 SnO2. 所制得样品具有较好的紫外光吸收性能, 适宜用作催化剂、载体和气体传感器等.
二氧化锡 (SnO2) 为 n 型宽带半导体氧化物, 因其具有良好的气敏性和耐腐蚀性而被广泛应用于气敏传感器[1]及锂电池的阳极材料[2]. 同时它也是一种性能优良的催化剂, 不仅能催化正丁醇缩合生成辛酮反应[3]和一氧化碳或丙烷氧化反应[4], 还可与 Sb构成复合氧化物 (Sb-Sn-O) 催化丙烯氧化生成丙烯醛的反应[5]; SnO2 也可用作载体担载 Au[6], Pt[7],SO42− [8]或四磺基酞菁铜[9]等活性组分, 制成负载型催化剂, 分别用于催化一氧化碳氧化、巴豆醛选择加氢、对苯二酚烷基化和罗丹明 B 的可见光催化降解.大量研究表明, 催化剂或载体的比表面积对催化剂活性影响很大. 大多数已研究的 SnO2 催化剂或载体是采用传统方法制备的块体材料, 比表面积较低, 而介孔 SnO2 具有高的比表面积和优异的物理化学性质[10]. 因此, 研究高比表面积的介孔 SnO2 的合成具有重要意义.
目前, 介孔 SnO2 的合成主要采用模板法[11~18]、溶胶-凝胶法[19]和沉淀法[20]等. Ulagappan 等[11]利用二 (2-乙基己基) 磺基琥珀酸钠为模板剂合成出介孔SnO2, 但去除模板剂后产物的介孔结构坍塌. Yang等[12] 以氯化锡为锡源, 三嵌段共聚物 P123((EO)20(PO)70(EO)20)为模板剂, 利用溶剂蒸发诱导自组装法制备出无机前驱体, 并在 350 oC 焙烧后合成了介孔 SnO2, 其比表面积为 180 m2/g, 平均孔径为 6.8nm. Wang 等[13]则以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂, 氯化锡为锡源, 氨水为碱源, 于室温下水解、陈化并经 350 oC 焙烧后制得了介孔 SnO2, 其比表面积为343 m2/g, 平均孔径为 2.4 nm. 但该产物中仍残留少量的表面活性剂且结晶度较低. 尽管介孔结构的稳
定性可以通过用磷酸处理介孔 SnO2 前驱体[21]或掺杂其它元素 (如 Si[22], Zn[23]和 Sb[24]等) 等方法进行改善, 但方法繁琐且所得产物不纯. 近年来, 人们报道了以聚乙二醇 (PEG) 为表面活性剂来合成 SnO2 纳米晶体[25~27]. 例如, Shen 等[26]采用 PEG 辅助的水热法获得了平均粒径为 50 nm 的 SnO2 晶体. Li 等[27]采用 PEG 和柠檬酸辅助的水热法制备了 SnO2 纳米晶体, 粒径为 6 nm, 比表面积为 206 m2/g.
本文采用价廉且环保的 PEG 为模板剂, 以氯化锡为锡源, 以尿素为碱源, 经水热处理后制得了蠕虫状介孔 SnO2, 利用多种技术表征了所得产物的物化性质, 考察了 PEG 分子量及浓度、水热温度和焙烧温度对 SnO2 介孔结构的影响.
目前, 介孔 SnO2 的合成主要采用模板法[11~18]、溶胶-凝胶法[19]和沉淀法[20]等. Ulagappan 等[11]利用二 (2-乙基己基) 磺基琥珀酸钠为模板剂合成出介孔SnO2, 但去除模板剂后产物的介孔结构坍塌. Yang等[12] 以氯化锡为锡源, 三嵌段共聚物 P123((EO)20(PO)70(EO)20)为模板剂, 利用溶剂蒸发诱导自组装法制备出无机前驱体, 并在 350 oC 焙烧后合成了介孔 SnO2, 其比表面积为 180 m2/g, 平均孔径为 6.8nm. Wang 等[13]则以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂, 氯化锡为锡源, 氨水为碱源, 于室温下水解、陈化并经 350 oC 焙烧后制得了介孔 SnO2, 其比表面积为343 m2/g, 平均孔径为 2.4 nm. 但该产物中仍残留少量的表面活性剂且结晶度较低. 尽管介孔结构的稳
定性可以通过用磷酸处理介孔 SnO2 前驱体[21]或掺杂其它元素 (如 Si[22], Zn[23]和 Sb[24]等) 等方法进行改善, 但方法繁琐且所得产物不纯. 近年来, 人们报道了以聚乙二醇 (PEG) 为表面活性剂来合成 SnO2 纳米晶体[25~27]. 例如, Shen 等[26]采用 PEG 辅助的水热法获得了平均粒径为 50 nm 的 SnO2 晶体. Li 等[27]采用 PEG 和柠檬酸辅助的水热法制备了 SnO2 纳米晶体, 粒径为 6 nm, 比表面积为 206 m2/g.
本文采用价廉且环保的 PEG 为模板剂, 以氯化锡为锡源, 以尿素为碱源, 经水热处理后制得了蠕虫状介孔 SnO2, 利用多种技术表征了所得产物的物化性质, 考察了 PEG 分子量及浓度、水热温度和焙烧温度对 SnO2 介孔结构的影响.
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