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固相萃取- 高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱

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摘 要:建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2~5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%~104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。
关键词:固相萃取;高效液相色谱法;枸杞;甜菜碱
    枸杞(Lycium barbarum L.)为茄科、枸杞属多年生落叶灌木的干燥果实,是药食同源的产品,具有滋补肝肾、明目的功效[1]。现代药理学研究一般认为枸杞的活性成分、微量元素等有药理效果。枸杞的活性成分主要有3 类,甜菜碱为其中之一。甜菜碱是一类季胺盐化合物,是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一,它在植物体内起甲基供应体的作用。目前对甜菜碱含量测定方法的研究日益增多,主要有滴定法[2]、比色法[3-5]、高效液相色谱法[6-11]等。这些方法各有其特点,滴定法成本低,但受样品中色素成分的干扰,测定终点不易判断;比色法测定过程复杂,且洗脱溶剂用乙醚,不
利于日常检测工作的需要。高效液相色谱法测定甜菜碱,或采用用离子对试剂,或采用专用柱:采用离子对试剂,缓冲盐容易析出造成液相系统堵塞,缩短色谱柱使用寿命;采用专用柱(阳离子交换柱SCX 或氨基柱NH2 )分析,前处理操作较繁琐。本方法利用高效液相色谱仪对枸杞中甜菜碱的测定方法的色谱条件、准确度、精密度以及样品处理进行实验研究,以期建立快速、灵敏、准确的检测方法,为质量检测部门等建立枸杞中甜菜碱的检测标准提供科学依据。
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