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关键词：
气相分子吸收光谱法,印染废水,氨氮
发表时间：
2012-02-22 14:21:38
光吸收比差_连续流动分析组合技术测定痕量铝
赵亚卫 | -> | 1138| 0| 2.129978MB |光吸收比差法,连续流动分析,痕量铝测定,间磺酸基偶氮氯膦
摘 要 在pH 5 66 醋酸- 醋酸盐缓冲溶液中, Al( ) 和间磺酸基偶氮氯膦(MSCPA) 发生灵敏配位反应。为使Al( ) 完全反应而过量加入的MSCPA 会影响A-l M SCPA 配合物吸光值的准确测定。传统光度法无法解决这个问题。在本工作中, 光谱修正技术的应用消除了上述干扰, 在此537 和618 nm 被选定为工作波长。结果表明, 络合物组成比为Al MSCPA= 1 1。新近建立的光吸收比差法( LARVA) 被用于测定痕量Al( ) , 灵敏度可比传统光度法提高10 倍以上。Al 在0~ 0 150 g mL- 1 范围内光吸收比差值A r 与Al( ) 浓度成正比, Al( ) 的检测限仅2 g L- 1。多种金属离子对测定无干扰, Fe( ) 和Cr ( ) 的干扰可加入硫脲溶液进行掩蔽。由于配位反应在2 min 内即可完成且配合物溶液的吸光度至少能稳定1 h, 因此连续流动分析( CFA) 被应用, 与LARVA 组合大大提高了分析效率。结果表明Al( ) 的检测限为6 5 g L- 1, 每小时大约能分析30 个样品。本工作已测定了两种化学试剂中痕量铝, 回收率在97 6%~ 103 5%之间, 测定结果满意。
Al 是人体必需的微量元素之一。但近年来的研究表明,过量摄入Al 会引起很多疾病, 如老年痴呆症、唐氏综合症等[1- 3] 。常用铝的测定方法有滴定法[4] 、原子吸收法[ 5] 、原子发射光谱法[6] 、等离子体发射光谱法[7] 、分光光度法[ 8] 、荧光光谱法[9] 、色谱法[ 10] 及电位法[ 11] 等。其中分光光度分析具有快速简便、适用性广等优点, 是目前痕量Al 测定最普遍使用的方法[12-14] 。但常用的光度测Al 法具有稳定性差、重现性不好、介质酸度、温度影响较大等缺点[ 15] 。因此研究新的实用测定Al 的光度法具有重要意义。间磺酸基偶氮氯膦( MSCPA) 曾作为稀土显色剂用于Th4+ 和Ce4+ 的测定[ 16] 。研究发现在pH 5 66 时它能与Al( ) 发生灵敏显色反应,应用光谱修正技术[ 17] 表征了结合物组成比。该反应在硫脲存在下, 方法的选择性得到提高。由于反应体系中会有过量的显色剂, 影响了络合物吸光度测量。本研究采用光吸收比差法[18, 19] 研究了痕量Al 的定量分析法, 灵敏度高, 准确性好。此外还尝试了该法与连续流动分析装置组合, 实现了在线显色、测量, 大大提高了分析效率及测定精度。方法已用于NaCl, NaNO3 试剂中痕量Al 的测定。
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