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UPLC法同时测定冬凌草中5种有效成分的含量

宋瑞 | -> | 723| 2| 0.210577MB |超高效液相色谱法,冬凌草,冬凌草甲素,冬凌草乙素,迷迭香酸,齐墩果酸,熊果酸

宋瑞 宋瑞 | 文档量 |浏览量4658

摘要目的: 建立超高效液相色谱法同时测定冬凌草药材中冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸5 个主要有效成分的含量。方法: 采用WATERS UPLC 色谱系统,ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱( 2. 1 mm × 100 mm, 1. 7 μm) ; 流动相为0. 1%甲酸甲醇溶液( A) - 0. 1%甲酸水溶液( B) ,梯度洗脱( 0 ~ 9 min, 70%A→57% A; 9 ~ 10 min, 57% A→48% A; 10 ~ 11 min,48%A→48%A; 11 ~ 14 min, 48% A→14% A; 14 ~ 22 min, 14% A→14% A) ,流速0. 2 mL·min - 1 ; 检测波长为250 nm ( 0 ~ 12. 40min 测定冬凌草甲素、冬凌草乙素和迷迭香酸) 和210 nm( 12. 41 ~ 22. 00 min 测定齐墩果酸和熊果酸) ; 柱温23 ℃。结果: 本方法可在22 min 内完成5 个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度; 冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为0. 110 ~ 0. 990 μg( r = 0. 9997) , 0. 012 ~ 0. 108 μg( r = 0. 9991) , 0. 030 ~ 0. 270 μg( r = 0. 9993) , 0. 011 ~0. 099 μg( r = 0. 9991) , 0. 011 ~ 0. 099 μg( r = 0. 9996) ; 平均加样回收率( n = 9) 分别为100. 9%, 95. 4%, 102. 1%, 97. 1%, 99. 0%。结论: 所建立的超高效液相色谱法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于冬凌草药材的质量控制与评价。
    冬凌草Rabdosia rubescens ( Hemsl. ) Hara 为唇形科香茶菜属植物,主要分布在黄河流域及其以南广大地区。生于山坡路旁、林中及草地上,在河南、安徽、江苏等省资源极其丰富。有关资料表明[1,2],冬凌草具有清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛、抗肿瘤等作用,临床上主要用于治疗急、慢性咽喉炎、扁桃体炎等症。冬凌草化学成分复杂,含有从单萜、倍半萜到二萜、三萜等一系列萜类物质。冬凌草甲素与乙素[3,4]是从冬凌草中提出的四环二萜类抗肿瘤成分,实验证明,冬凌草甲素具有明显的抗肿瘤活性,临床上多用于肝癌、食管癌及胰腺癌的治疗,并取得了一定疗效; 冬凌草乙素也具有一定的抗肿瘤作用;迷迭香酸具有较好的抗菌、消炎、止痛的功效[5]; 齐墩果酸和熊果酸也具有一定的抗肿瘤、抗炎、抗HIV等药理作用[6,7]。
    冬凌草以其丰富的资源优势,良好的药理活性已经成为目前常用的中草药,是具有广阔开发前景
的药用资源。有关冬凌草中有效成分含量测定的报道,目前仅限于一两种成分的同时测定。本文建立
了超高效液相色谱( UPLC) 法含量测定方法,并对采自不同产地、不同部位的冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸5 个有效成分进行了同时测定与分析,为更客观有效地控制及评价冬凌草药材的质量提供了参考依据。
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