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关键词：
不确定度,醋酸泼尼松片,高效液相色谱
发表时间：
2013-05-06 15:36:24
摘要 目的: 用快原子轰击质谱( FAB- MS)建立一种川芎嗪定量分析的新方法。方法: 以氘代甲醇为氘代试剂, 激光照射01 5h得到的氘代川芎嗪为内标物; 内标物与被测样品分子离子峰总离子流作非线性拟合, 其初始峰强的比值与样品浓度呈线性,藉此对样品定量分析。质谱条件: 快原子轰击源( FAB), 仪器分辨率1000, 枪压8kV, 原子枪气A r, 底物为甘油。结果: 氘代试剂用氘代甲醇, 激光照射01 5 h下, 氘代率为2143%; 以其作内标物, 得到川芎嗪定量分析的工作曲线, 线性方程为Y = 6175 +21 24 X ( r= 019908), 精密度RSD= 21 9% 。用此方法对磷酸川芎嗪片剂进行分析, 给出了2种不同前处理方法的分析结果4310 m g# 片- 1和4510 mg# 片- 1。结论: 快原子轰击质谱的非线性拟合法, 是一种川芎嗪定量分析的新方法, 该方法只需微克级样品, 且干扰少, 精度高。
快原子轰击质谱法( FAB - MS )是20 世纪80 年代发展起来的针对非挥发和热不稳定物质的质谱分析方法[ 1~ 3] 。快原子轰击是分析天然产物非常有效的手段。T. M issuo 等[ 4] , ] 赵凡智等[ 5] , 分别于1991, 1999年应用FAB- MS对糖苷、寡糖进行了研究; J. Frank 等[ 6] 于1999年用FAB - MS对腐殖酸进行了表征; M. Stobiecki [ 7] 应用FAB - MS定性分析了黄酮甙(苷)与其结构, S. N. S inha等[ 8 ] 于2004年用FAB - MS 分析了伯氨喹的3 种氧化物; M. Nakagawa等[ 9 ] , 应用FAB- MS分析了视紫红质, 此外应用FAB - MS对氨基酸、四环素、2, 6- 双氟酚的分析也有报道[ 10~ 15 ] 。虽然FAB - MS 在定性分析方面具有强大的功能, 但其所测定的峰强受多种因素影响,因此用FAB - MS进行定量分析的工作[ 16] 较少。本实验室发现FAB - MS 在进行测定时, 样品的分子峰峰强随时间呈指数衰减, 如果找到合适的标准物则可对样品进行定量分析[ 17] 。为进一步验证它的适用性, 采用这种方法对生物碱川芎嗪( ligustrazine,)进行了分析研究。
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