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关键词：
微波消解,原子吸收光谱法,化学分析,矿石,全铁
发表时间：
2012-06-29 11:20:05
摘 要 提出了采用锑电极作为工作电极同时测定痕量重金属锌、镉、铅的电位溶出法。探讨了同时测定锌、镉、铅的最佳条件。在ｐＨ＝５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋ 分别在－１．０７、－０．７０、－０．５２Ｖ得到灵敏的电位溶出峰。沉积时间为６０ｓ时，锌、镉、铅的质量浓度分别在０～１６．０、０～１．６、０～０．０８μｇ／ｍＬ范围内，与各自微分电位溶出峰高呈线性关系，检出限分别为４．０、０．３、０．０３μｇ／Ｌ。测定了水样中痕量锌、镉、铅的含量，结果令人满意。
重金属元素在环境中普遍存在并可长期蓄积，是不可降解的环境污染物，常危害人体健康，建立快速准确的测定方法具有实际意义。电位溶出法由于仪器简单、灵敏度高、选择性好、分析成本低等优点而成为痕量元素尤其是重金属离子测定的推荐方法之一［１－３］。通常电位溶出分析中所使用的电极主要是汞膜电极，汞（包括金属汞和汞离子）有毒，经常使用易污染环境，对操作人员健康有害。因此，许多人正在研究新电极来代替汞膜电极，如贵金属电极［４］、
铋膜电极［５－６］、碳糊电极［７］和固体汞合金电极［８］等。 Ｔｅｓａｒｏｖａ等［９－１０］在碳糊电极上电解法制备了锑膜碳糊电极，结合方波阳极溶出伏安法测定Ｃｄ２＋、Ｐｄ２＋ 离子。目前，金属锑电极用于测定重金属的研究相对较少［１１］。Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｄ２＋ 离子在锑电极上可得到灵敏的电位溶出峰，并提出锑电极电位溶出法同时测定锌、镉和铅的方法，考察了方法的测定体系和最佳实验条件，并用于水样的测定，具有灵敏、分辨率好、简便快捷等特性。
铋膜电极［５－６］、碳糊电极［７］和固体汞合金电极［８］等。 Ｔｅｓａｒｏｖａ等［９－１０］在碳糊电极上电解法制备了锑膜碳糊电极，结合方波阳极溶出伏安法测定Ｃｄ２＋、Ｐｄ２＋ 离子。目前，金属锑电极用于测定重金属的研究相对较少［１１］。Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｄ２＋ 离子在锑电极上可得到灵敏的电位溶出峰，并提出锑电极电位溶出法同时测定锌、镉和铅的方法，考察了方法的测定体系和最佳实验条件，并用于水样的测定，具有灵敏、分辨率好、简便快捷等特性。
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