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关键词：
液-质联用,甘蓝,土壤,醚菊酯,残留分析
发表时间：
2012-05-29 15:54:59
超高效液相色谱_串联质谱法测定甘蓝和土壤中的醚菊酯残留
陆慕灵 | -> | 1382| 0| 0.985018MB |液-质联用,甘蓝,土壤,醚菊酯,残留分析
摘 要: 建立了测定甘蓝和土壤中醚菊酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。在0. 02, 0. 20和2. 00m g /kg 3个添加水平范围内, 平均回收率为80. 3% ~ 105. 5%, 相对标准偏差< 6. 9% , 样本中醚菊酯的最低检测浓度为0. 02m g /kg。该方法简便易行、干扰少、分离效果好、准确度和灵敏度较高。采用所建立方法测定了北京、浙江杭州和云南昆明3地甘蓝和土壤中醚菊酯的残留消解动态及最终残留量。结果表明, 醚菊酯在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为1. 9 ~ 2. 1和14~ 16 d; 10%醚菊酯水乳剂于甘蓝生长旺期施药3~ 4次(间隔7 d), 有效施药剂量为60和90 g /hm2,收获期距末次施药间隔7, 14, 21 d时, 甘蓝和土壤中醚菊酯的最终残留量均低于0. 02m g /kg。
醚菊酯( e tho fenprox ), 化学名称为2( 4-乙氧苯基)-2-甲基丙基-3-苯氧基苄基醚, 分子式C25H28O3,相对分子质量376. 5, 化学结构式见(Ñ )。其难溶于水, 易溶于丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙腈等有机溶剂, 对光稳定, 在酸性和碱性介质中稳定[ 1 ] 。醚菊酯为仅含有碳、氢、氧基团的拟除虫菊酯类内吸性杀虫剂, 是新近开发并推广使用的丙基苯醚衍生物新农药, 具有触杀和胃毒作用, 杀虫谱广、活性高、击倒速度快、持效期较长、对作物安全, 是更新和替代甲胺磷等几种高毒有机磷杀虫剂的理想农药品种。醚菊酯对鱼类和鸟类低毒, 但对蜜蜂和家禽
毒性较高, 对人类的健康和环境安全存在潜在威胁。建立简便准确的残留分析方法, 是研究醚菊酯在作物和土壤中的残留和消解行为以及制定其合理使用准则的基础, 也是研究和评价其对农产品和环境风险的基础。
目前有关醚菊酯残留分析方法的研究较少, 多为采用气相色谱或液相色谱法对其原药含量直接进行测定[ 1–3] 。已有的醚菊酯残留分析报道则主要采丙酮提取、中性氧化铝/活性炭柱层析净化、经与三甲基碘硅烷衍生化反应后用气相色谱( GC-ECD )测定[ 4–8] 。已报道方法均存在前处理过程繁琐、费用高、分析周期长、有机溶剂用量多等不足, 所用三甲基碘硅烷为易燃且具腐蚀性液体, 对实验人员的健康和环境安全存在一定的潜在危害。液-质联用具有高灵敏度和高选择性的优势, 增强了定性及定量的可靠性。本试验通过乙腈提取、SPE-C18柱净化后, 采用超高效液相色谱-单四级杆质谱( UPLCSQD)在选择离子监测模式下对甘蓝和土壤中醚菊酯的残留量进行了分析测定, 该方法具有简便易行、干扰少、分离效果好、准确度和灵敏度较高的特点。采用所建立方法测定了甘蓝和土壤实际样本中醚菊酯的残留量, 取得了较满意的结果。
毒性较高, 对人类的健康和环境安全存在潜在威胁。建立简便准确的残留分析方法, 是研究醚菊酯在作物和土壤中的残留和消解行为以及制定其合理使用准则的基础, 也是研究和评价其对农产品和环境风险的基础。
目前有关醚菊酯残留分析方法的研究较少, 多为采用气相色谱或液相色谱法对其原药含量直接进行测定[ 1–3] 。已有的醚菊酯残留分析报道则主要采丙酮提取、中性氧化铝/活性炭柱层析净化、经与三甲基碘硅烷衍生化反应后用气相色谱( GC-ECD )测定[ 4–8] 。已报道方法均存在前处理过程繁琐、费用高、分析周期长、有机溶剂用量多等不足, 所用三甲基碘硅烷为易燃且具腐蚀性液体, 对实验人员的健康和环境安全存在一定的潜在危害。液-质联用具有高灵敏度和高选择性的优势, 增强了定性及定量的可靠性。本试验通过乙腈提取、SPE-C18柱净化后, 采用超高效液相色谱-单四级杆质谱( UPLCSQD)在选择离子监测模式下对甘蓝和土壤中醚菊酯的残留量进行了分析测定, 该方法具有简便易行、干扰少、分离效果好、准确度和灵敏度较高的特点。采用所建立方法测定了甘蓝和土壤实际样本中醚菊酯的残留量, 取得了较满意的结果。
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