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关键词：
静态顶空萃取,气相色谱-质谱,苯系物,海水
发表时间：
2013-04-22 10:57:56
基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液_省略_取_气相色谱法测定水样中多环芳烃_祝本琼
唐晓棠 | -> | 1384| 0| 0.340377MB |气相色谱,轻质溶剂,溶剂去乳化分散液-液微萃取,多环芳烃,水样
摘要: 以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂，建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱( SDDLLME-GC) 测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂，并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂，将其与丙酮( 分散剂) 混合并快速注入水样，获得雾化体系; 然后注入乙腈作为去乳化剂，破坏该雾化体系，无需离心，溶液立即澄清、分相; 取上层有机相( 甲苯) 进行GC 分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40 μL 甲苯为萃取剂， 500 μL 丙酮为分散剂， 800 μL 乙腈为去乳化剂，方法在20 ～ 500 μg /L 范围内呈现出良好的线性( r2 = 0. 994 2 ～ 0. 999 9) ，多环芳烃的检出限( S /N = 3) 为0. 52 ～ 5. 11 μg /L。用所建立的方法平行测定5 份质量浓度为40 μg /L 的多环芳烃标准水样，其含量的相对标准偏差为2. 2%～ 13. 6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析，并测得其加标回收率为80. 2%～ 115. 1%。
分散液-液微萃取( DLLME) 作为一种新型液相微萃取模式，具有操作简单、快速、高效等优点，受到分析工作者的高度关注［1 － 3］。然而，传统DLLME一般需要以密度大于水的有机溶剂为萃取剂，以便于离心/分相。常用于DLLME 的萃取溶剂多为CCl4、CHCl3、C2H2Cl4、C2HCl3、C6H5Cl 等含氯物质，限制了DLLME 技术的应用［4 － 6］。不仅如此，虽然DLLME 过程中萃取剂以超微液滴形式高度分散在水相中，与分析物充分接触，萃取可快速达到平衡，但是一般需通过离心使有机相与水相有效分离。离心步骤已成为其中耗时最长的环节。本课题组提出基于轻质溶剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取( SD-DLLME) 技术，将甲苯( 萃取剂) 和乙腈( 分散剂) 的混合液快速注入水相，形成以甲苯微滴高度分散的雾化体系［7］。与传统DLLME 不同的是，该技术在萃取结束后不需要离心，而是向雾化体系中加入一定量有机溶剂( 乙腈) 作为去乳化剂，促进甲苯微滴的聚集，实现有机相与水相的分离。该技术具有操作简单、快速、可利用无氟轻质溶剂( 密度小于水) 等特点，已成功应用于环境水样中氨基甲酸酯类农药的提取［7］。该技术受到同行关注，Zacharis等［8］将其用于有机氯农药的测定; Guo 和Lee［9］对环境水样中16 种多环芳烃痕量污染物实现了快速预富集/测定并比较了其与传统DLLME技术的分析性能，认为该方法在样品制备过程中避免了电动设备的使用，因而具备在野外实现原地样品前处理的实际应用潜力。
前述文献［7 － 9］简化了实验参数的优化过程，仅将乙腈分为两份，先后分别作分散剂和去乳化剂使用。本文单独比较了分散剂、去乳化剂的种类及体积，并比较了溶剂辅助分散和超声波辅助分散两种制备雾化体系方式的作用效果，将基于轻质溶剂的SD-DLLME-气相色谱( GC) 用于环境水样中多环芳烃的测定。与传统DLLME 相比，本方法操作更加简单和快速。
前述文献［7 － 9］简化了实验参数的优化过程，仅将乙腈分为两份，先后分别作分散剂和去乳化剂使用。本文单独比较了分散剂、去乳化剂的种类及体积，并比较了溶剂辅助分散和超声波辅助分散两种制备雾化体系方式的作用效果，将基于轻质溶剂的SD-DLLME-气相色谱( GC) 用于环境水样中多环芳烃的测定。与传统DLLME 相比，本方法操作更加简单和快速。
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