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关键词：
农药残留,样本制备,不确定度,稳定性
发表时间：
2012-06-20 14:53:43
摘 要: 以毒死蜱为内标, 对农药残留分析中生菜样本的两种制备方法) ) ) 室温处理和低温加干冰
处理结果的不确定度进行了比较研究; 进一步采用统计学t-检验, 对25种农药在两种制备方法中的稳定性进行了评价。采用Q uEC hERS ( quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)方法对处理后样本进行提取、净化, 以乙腈为提取剂, N-丙基乙二胺键合固相吸附材料PSA ( prim ary secondaryam ine)为分散净化剂, 采用GC-M S方法分析。结果显示, 两种制备方法结果的不确定度接近(室温5. 2%, 低温5. 4% ) ; 低温处理过程会提高某些农药的稳定性, 降低分解率, 如甲萘威和残杀威在低温处理时稳定性明显提高, 而敌敌畏和百菌清则在两种处理条件下都会分解。表明农药的稳定性既与农药本身的理化性质有关, 也受处理过程中的操作条件等影响。
处理结果的不确定度进行了比较研究; 进一步采用统计学t-检验, 对25种农药在两种制备方法中的稳定性进行了评价。采用Q uEC hERS ( quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)方法对处理后样本进行提取、净化, 以乙腈为提取剂, N-丙基乙二胺键合固相吸附材料PSA ( prim ary secondaryam ine)为分散净化剂, 采用GC-M S方法分析。结果显示, 两种制备方法结果的不确定度接近(室温5. 2%, 低温5. 4% ) ; 低温处理过程会提高某些农药的稳定性, 降低分解率, 如甲萘威和残杀威在低温处理时稳定性明显提高, 而敌敌畏和百菌清则在两种处理条件下都会分解。表明农药的稳定性既与农药本身的理化性质有关, 也受处理过程中的操作条件等影响。
在农药残留检测中, 由于系统误差和偶然误差的存在, 使得实验测量值与真实值之间存在着
差异, 国际上通常用不确定度来表示[ 1] 。不确定度的值越小, 表明测量值与真实值之间的差异越小, 结果就越可靠。不确定度的计算方法主要有3种: bo ttom-up, to p-dow n和in-ho use[ 2] , 通常是通过重复测量, 用标准偏差来表示。不确定度在农药残留分析领域已有应用[ 3~ 7] , 但多数是根据各个不确定度的分量对总的不确定度的影响来对结果的不确定度进行评估, 计算过程比较繁琐。
此外, 在农药残留分析中, 研究者往往把注意力集中在提取、净化等步骤或者分析方法的精密度和灵敏度上, 而样本的制备过程, 如混合、捣碎和搅拌等对残留测定的影响常常被忽略[ 8 ] 。据文献报道, 部分农药在样本制备过程中会发生分解,并且提出低温处理可以减少部分农药的分解率[ 9~ 11 ] 。关于农药稳定性的判断, 上述文献多是采用直接比较常温与低温处理时平均回收率的差异, 而本文在计算方面引入了期望回收率值, 采用统计学t-检验法, 以使结果判断更为可靠。
Q uEC hER S ( quick, easy, cheap, ef fective,rug ged, safe)方法[ 12] 目前在残留分析领域已得到广泛应用, 该方法以乙腈为提取剂, PSA ( prim arysecondary am ine)为分散净化剂。本实验也采用此方法进行提取净化, 用GC-M S 检测, 分别比较了两种样本制备方法(常温处理与低温加干冰处理)结果的不确定度以及25种农药在两种样本制备过程中的稳定性。
差异, 国际上通常用不确定度来表示[ 1] 。不确定度的值越小, 表明测量值与真实值之间的差异越小, 结果就越可靠。不确定度的计算方法主要有3种: bo ttom-up, to p-dow n和in-ho use[ 2] , 通常是通过重复测量, 用标准偏差来表示。不确定度在农药残留分析领域已有应用[ 3~ 7] , 但多数是根据各个不确定度的分量对总的不确定度的影响来对结果的不确定度进行评估, 计算过程比较繁琐。
此外, 在农药残留分析中, 研究者往往把注意力集中在提取、净化等步骤或者分析方法的精密度和灵敏度上, 而样本的制备过程, 如混合、捣碎和搅拌等对残留测定的影响常常被忽略[ 8 ] 。据文献报道, 部分农药在样本制备过程中会发生分解,并且提出低温处理可以减少部分农药的分解率[ 9~ 11 ] 。关于农药稳定性的判断, 上述文献多是采用直接比较常温与低温处理时平均回收率的差异, 而本文在计算方面引入了期望回收率值, 采用统计学t-检验法, 以使结果判断更为可靠。
Q uEC hER S ( quick, easy, cheap, ef fective,rug ged, safe)方法[ 12] 目前在残留分析领域已得到广泛应用, 该方法以乙腈为提取剂, PSA ( prim arysecondary am ine)为分散净化剂。本实验也采用此方法进行提取净化, 用GC-M S 检测, 分别比较了两种样本制备方法(常温处理与低温加干冰处理)结果的不确定度以及25种农药在两种样本制备过程中的稳定性。
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