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关键词：
微波消解,电感耦合等离子-原子发射光谱法,芍药,微量元素
发表时间：
2011-12-21 15:27:34
微波辅助电感耦合等离子体光谱法进行RoHS限定的重金属检测
祝贺 | -> | 717| 5| 0.39758MB |RoHS指令,重金属测定,电感耦合等离子体发射光谱法,微波消解,内元素校正法
摘 要 电子电气产品中有害金属已经引起了人们高度关注。针对Ro HS 指令的巨大压力, 文章展示了微波消解制样, ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法) 测定电气电子产品中Cr , Hg , Pb , Cd 的痕量浓度的整个过程, 并对该法的精确度、回复率、重现性和干扰问题做了讨论。研究表明, 微波消解较之传统制样方法可更快速、无损失、无污染的制备试样。通过对整个工作日不同时间内和不同波长处四种重金属回复率分析, 85 %～115 %的精度范围说明微波消解制样、试样介入系统及ICP 检测过程损失和污染较小。重现率实验表明在工作时间内ICP 具有较好的稳定性及材质效应较小。采用标准添加技术或内元素校正法可以有效克服Ni , As , Fe 等对Cd 的干扰, 从而解决了原子吸收光谱法分析中棘手的难题。对于背景线漂移或光谱交叠问题采用多波长同时选择和两纠正点方法得以很好地解决。同时, 样品、标准溶液和标准添加溶液中的痕量重金属元素分析可达到较小的相对标准偏差( < 3 %) 和较低检出限(3σ< 1 μg ·L - 1 , n = 5) , 这些说明ICP2OES 具有高精度和高可靠性。这为要求符合欧盟环保指令限定范围的电子电气业提供了较好的技术支持。
我国既是家电产品的制造大国, 又是家电产品的出口大国, 随着欧盟Ro HS 指令的正式实施[1 ] , 各类电子电气业面临着新的挑战。应对新的贸易壁垒, Ro HS 符合性检测是关键。
关于痕量Pb , Hg , Cd , Cr 的检测更多关注是土壤、三废资源、动植物体内, 电子电气产品中重金属的检测报道较少。传统的方法如AAS(原子吸收光谱法) 、FAAS(火焰原子吸收光谱法) 和GFAAS (石墨熔炉原子吸收光谱法) 等分析效率低, 且灵敏度有待提高[2-4 ] 。现代检测技术ICP-OES(等离子体电感耦合原子发射光谱法) 以其诸多优点如: 多元素同时检测能力、较宽的线性范围、高灵敏度、高样本穿透力使其广泛地应用于动植物学、食品业、药物学和土壤、水资源、三废中重金属测定[5-7 ] 。高试样载入量使ICP 成为一种极其经济的分析工具。本文采用Optima 5300DV ICP2OES 对电子电气产品中危害重金属进行检测, 实验表明, 本法不仅大大简化分析流程、提高检测速度、而且测试的精确度和准确度均能满足国际电子委员会( IEC 62321) 规定的要求[8 ] 。
关于痕量Pb , Hg , Cd , Cr 的检测更多关注是土壤、三废资源、动植物体内, 电子电气产品中重金属的检测报道较少。传统的方法如AAS(原子吸收光谱法) 、FAAS(火焰原子吸收光谱法) 和GFAAS (石墨熔炉原子吸收光谱法) 等分析效率低, 且灵敏度有待提高[2-4 ] 。现代检测技术ICP-OES(等离子体电感耦合原子发射光谱法) 以其诸多优点如: 多元素同时检测能力、较宽的线性范围、高灵敏度、高样本穿透力使其广泛地应用于动植物学、食品业、药物学和土壤、水资源、三废中重金属测定[5-7 ] 。高试样载入量使ICP 成为一种极其经济的分析工具。本文采用Optima 5300DV ICP2OES 对电子电气产品中危害重金属进行检测, 实验表明, 本法不仅大大简化分析流程、提高检测速度、而且测试的精确度和准确度均能满足国际电子委员会( IEC 62321) 规定的要求[8 ] 。
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