气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(简称CHPTMA)是一种重要的有机合成中间体,由三甲胺、盐酸和环氧氯丙烷在水中反应合成。它的最大用途是与淀粉、纤维素和木质素这些天然高分子化合物反应制成阳离子型淀粉、纤维素、木质素等可生物降解的高分子物质。合成的CHPTMA溶液中除有效成分CHPTMA外,还含有三甲胺盐、双季铵盐等季铵化合物以及微量的环氧氯丙烷和副产物#,)$二氯丙醇。环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇在碱性条件下会与淀粉发生交联反应,降低淀粉的溶解性和分散性,严重影响阳离子淀粉的质量和使用效果,因此必须对这两种物质进行严格的控制分析。目前,用作有机化工产品的环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇用化学法和色谱法均可分析,但CHPTMA水溶液中环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇含量的测定方法尚未见报道。由于季铵盐在普通气相色谱仪中无法汽化,且CHPTMA在140℃分解,因此直接进样会造成色谱柱污染,并且无法进行准确定量。本文以氯仿为萃取剂,对CHPTMA进行萃取;以2-乙基己醇为内标,采用气相色谱法测定了它们的含量。方法简便,结果准确可靠,是一种控制CHPTMA质量的实用方法。
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