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关键词：
稻田生态系统,长期施肥,碳汇,经济收益
发表时间：
2013-10-11 11:36:16
液相色谱_串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量_陈国
张清瑾 | -> | 668| 2| 0.319686MB |液相色谱-串联质谱,氟啶虫酰胺,代谢产物,残留分析,黄瓜,苹果
摘要: 建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3 种代谢产物［N-( 4-trifluoromethylnicotinoyl) glycine( TFNG) 、4-trifluoromethylnicotinic acid( TFNA) 和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM) ］同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用磷酸盐缓冲液提取两次，调节pH 值至1. 5 ～ 2. 0 后，再用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离， 0. 1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子( ESI + ) 模式电离，多反应监测( MRM) 模式检测，外标法定量。氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA 和TFNA-AM 的检出限分别为0. 17、0. 20、0. 35 和0. 60 μg /kg。在黄瓜和苹果样品中添加5. 0 ～ 2 000 μg /kg 水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA 和TFNA-AM，其平均添加回收率在82. 9%～ 104. 1%范围内，批内分析相对标准偏差( RSD) 在3. 6% ～ 6. 9% 之间。4种物质的峰面积与其浓度在0. 50 ～ 200 μg /L 范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0. 998。前处理步骤仅用有机溶剂6 mL。整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点。
氟啶虫酰胺( flonicamid) 是由日本石原产业株式会社研制的一种新型杀虫剂，主要用于棉花、葫芦、水果、蔬菜、马铃薯、梨果和核果的种植上，低剂量即能有效控制蚜虫、粉虱、牧草虫和臭虫，其作用机理独特，对蚜虫等吮吸害虫有很好的神经作用和快速拒食活性，目前为止还未发现与其他活性组分相抵抗［1，2］。该药已于2007 年在中国获得临时登记，批准用于马铃薯、黄瓜和苹果中防治蚜虫。为了保护公众健康，欧盟已制定了食品中氟啶虫酰胺最高残留限量( MRL) 为0. 02 ～ 2. 0 mg /kg，以亲体、N-( 4-trifluoromethylnicotinoyl) glycine ( TFNG) 和
4-trifluoromethylnicotinic acid ( TFNA) 的总和计算［3］。但已建立的有关氟啶虫酰胺残留量的分析方法中，涉及亲体和代谢产物同时分析的较少，因此有必要开展氟啶虫酰胺及其代谢产物同时测定的分析方法研究。
目前对于蔬菜和水果中氟啶虫酰胺及其代谢物残留的分析方法较少，所用方法仅有气相色谱
法［4］、液相色谱法［5］和液相色谱-串联质谱法( LCMS/MS) ［6 － 8］。其中Hengel 等［6］建立的固相萃取和液-液萃取相结合的前处理净化方法，整个过程非常复杂，并且分析时必须采用亲水相互作用色谱柱;Xu 等［8］建立的QuEChERS 净化方法简单快速，提取时采用乙腈提取。目前国内还暂未见有关氟啶虫酰胺和代谢产物同时分析的报道。考虑到目前农药残留越来越多采用LC-MS /MS 分析［9 － 14］，结合氟啶虫酰胺和3 种代谢产物的化学性质，为了减少有机溶剂的用量，本文建立了缓冲溶液提取/液-液萃取净化相结合的前处理方法和LC-MS /MS 分析方法，前处理步骤仅用有机溶剂6 mL。整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点。
4-trifluoromethylnicotinic acid ( TFNA) 的总和计算［3］。但已建立的有关氟啶虫酰胺残留量的分析方法中，涉及亲体和代谢产物同时分析的较少，因此有必要开展氟啶虫酰胺及其代谢产物同时测定的分析方法研究。
目前对于蔬菜和水果中氟啶虫酰胺及其代谢物残留的分析方法较少，所用方法仅有气相色谱
法［4］、液相色谱法［5］和液相色谱-串联质谱法( LCMS/MS) ［6 － 8］。其中Hengel 等［6］建立的固相萃取和液-液萃取相结合的前处理净化方法，整个过程非常复杂，并且分析时必须采用亲水相互作用色谱柱;Xu 等［8］建立的QuEChERS 净化方法简单快速，提取时采用乙腈提取。目前国内还暂未见有关氟啶虫酰胺和代谢产物同时分析的报道。考虑到目前农药残留越来越多采用LC-MS /MS 分析［9 － 14］，结合氟啶虫酰胺和3 种代谢产物的化学性质，为了减少有机溶剂的用量，本文建立了缓冲溶液提取/液-液萃取净化相结合的前处理方法和LC-MS /MS 分析方法，前处理步骤仅用有机溶剂6 mL。整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点。
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