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正交试验优选烃含量分析条件

张启航 | -> | 859| 0| 1.716214MB |正交试验,气相色谱/质谱,环丁砜,烃

张启航 张启航 | 文档量 |浏览量21830

摘 要 在气相色谱/ 质谱(GC/MS)联用仪上,开发出了分析芳烃抽提贫剂环丁砜中各烃组分结构和含量的方法。在GC/MS 仪分析条件确定过程中,使用了三因素三水平正交试验,来确定最佳色谱分离条件。以异丙苯峰高为衡量标准,采用L9 (34)正交试验法,考察初始温度、一阶升温速率、一阶终温对异丙苯峰高的影响,经过方差分析后,得到因素的显著性高低次序为:一阶终温> 一阶升温速率> 初始温度,最佳组合条件为初温为35℃,一阶升温速率为3℃ /min,一阶终温为50℃。该分析方法测定结果的相对标准偏差均小于4.2%,回收率在93.6% ~ 107.4%之间,完成一个样品的分析时间约14min,方法精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。
    九江石化二联合重整汽油中芳烃采用环丁砜溶剂进行抽提,富含芳烃的环丁砜溶剂通过2 个蒸馏
塔,将环丁砜与芳烃、少量非芳烃进行分离,所得环丁砜贫剂循环使用。为了确定芳烃抽提环丁砜贫剂的再生效果,以保证系统环丁砜的抽提能力,需要测定环丁砜贫剂中烃含量。
    现在国内测定环丁砜贫剂中烃含量一般采用样品直接蒸馏法[1],将200mL 环丁砜贫剂加100mL 蒸馏水一起蒸馏,用100mL 量筒收集冷凝后的蒸出液,由收集到的烃的体积,可得出环丁砜贫剂中烃的体积百分含量,分析一个样品需要半个多小时。蒸馏分析方法存在样品用量大、分析时间长、分析精确度差、易造成环境污染等问题,且C9 芳烃的沸点较高,往往不能从环丁砜贫剂中完全蒸出,所以蒸馏分析方法难以很好地指导生产。为此,笔者在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪[2] 上开发测定环丁砜贫剂中各烃含量的方法,并采用正交试验来确定最佳分析条件。
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